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Ammonium Chloride → HCID 15511753、化合物

HRID 1058563
ノート
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反応式

HRID 1058563 の反応式
[CH2:1]([O:3][P:4]([C:9]1[C:10](=[O:23])[NH:11][C:12]2[C:17]([CH:18]=1)=[CH:16][C:15]([N+:19]([O-])=O)=[C:14]([Cl:22])[CH:13]=2)(=[O:8])[O:5][CH2:6][CH3:7])[CH3:2].[Cl-].[NH4+]>CO.O.[Fe]>[CH2:1]([O:3][P:4]([C:9]1[C:10](=[O:23])[NH:11][C:12]2[C:17]([CH:18]=1)=[CH:16][C:15]([NH2:19])=[C:14]([Cl:22])[CH:13]=2)(=[O:8])[O:5][CH2:6][CH3:7])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 15511752HCID 15511752、化合物

生成物 1

HCID 15511753HCID 15511753、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23925Iron触媒HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

A suspension of the compound obtained in Step C (7.0 g, 19.4 mmol), powdered iron (10.8 g, 194 mmol) and ammonium chloride (10.4 g, 194 mmol) is stirred at reflux for 1 hour in a mixture of 270 ml of methanol and 90 ml of water. The suspension is filtered hot over Celite and the solid is rinsed several times with methanol. The filtrate is evaporated to dryness and the residue is suspended in water. The solid is filtered off, rinsing with water and drying to obtain the title product in the form of orange crystals.

後処理

  1. filtrationThe suspension is filtered hot over Celite
  2. washthe solid is rinsed several times with methanol
  3. customThe filtrate is evaporated to dryness
  4. filtrationThe solid is filtered off
  5. washrinsing with water
  6. customdrying

出典と根拠

ORDレコード
ord-cdea5d8ebfc44403b479a680fbd8d961
出典データセット
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06518258B1

反応ノート

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