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Hydrochloric Acid → N-{2-[4-(3,4-Dichlorobenzoyl)-1-piperazinyl]ethyl}-3-methoxybenzamide hydrochloride

HRID 1059020
ノート
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反応式

HRID 1059020 の反応式
FC(F)(F)C(O)=O.[NH2:8][CH2:9][CH2:10][N:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([Cl:25])=[C:21]([Cl:26])[CH:20]=2)=[O:18])[CH2:13][CH2:12]1.[CH3:27][O:28][C:29]1[CH:30]=[C:31]([CH:35]=[CH:36][CH:37]=1)[C:32](Cl)=[O:33].O.Cl>N1C=CC=CC=1.C(OCC)(=O)C>[ClH:25].[Cl:26][C:21]1[CH:20]=[C:19]([CH:24]=[CH:23][C:22]=1[Cl:25])[C:17]([N:14]1[CH2:15][CH2:16][N:11]([CH2:10][CH2:9][NH:8][C:32](=[O:33])[C:31]2[CH:35]=[CH:36][CH:37]=[C:29]([O:28][CH3:27])[CH:30]=2)[CH2:12][CH2:13]1)=[O:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 74374m-Anisoyl chlorideHCID 22322358[4-(2-Aminoethyl)-1-piperazinyl](3,4-dichlorophenyl)methanone trifluoroacetate

生成物 1

HCID 22322220N-{2-[4-(3,4-Dichlorobenzoyl)-1-piperazinyl]ethyl}-3-methoxybenzamide hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1049
Pyridine
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

The product from step (iii) above (0.15 g) was dissolved in pyridine (2 ml) and 3-methoxybenzoyl chloride (0.064 g) added. After 16 hours at room temperature, water and ethyl acetate were added, the organic phase separated, dried and concentrated to an oil. Purification by chromatography (dichloromethane:methanol, 95:5) gave an oil which was treated with 1.0M ethereal hydrogen chloride solution to give the titled product as a solid (0.043 g).

後処理

  1. customthe organic phase separated
  2. customdried
  3. concentrationconcentrated to an oil
  4. customPurification by chromatography (dichloromethane:methanol, 95:5)
  5. customgave an oil which

出典と根拠

ORDレコード
ord-7ca1e72a502b4f28965df5234c77c532
出典データセット
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06518286B1

反応ノート

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