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Pyridine → 4-(Methoxymethoxy)cyclohexane 1,1-dimethyl dimethanesulfonate

HRID 1059300
ノート
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反応式

HRID 1059300 の反応式
[CH3:1][O:2][CH2:3][O:4][CH:5]1[CH2:10][CH2:9][C:8]([CH2:13][OH:14])(CO)[CH2:7][CH2:6]1.N1C=CC=CC=1.[CH3:21][S:22](Cl)(=[O:24])=[O:23]>ClCCl>[CH3:1][O:2][CH2:3][O:4][CH:5]1[CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6]1.[CH3:21][S:22]([O:14][CH3:13])(=[O:24])=[O:23].[CH3:21][S:22]([O:14][CH3:13])(=[O:24])=[O:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 186703154-(Methoxymethoxy)-1,1-cyclohexanedimethanol

生成物 1

HCID 865922754-(Methoxymethoxy)cyclohexane 1,1-dimethyl dimethanesulfonate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

6.84 g of 4-(methoxymethoxy)cyclohexane-1,1-dimethanol was dissolved in 110 ml of dichloromethane and 13.56 g of pyridine was added thereto and ice-cooled. 7.79 ml of methanesulfonyl chloride was added thereto and the resulting mixture was stirred at room temperature for 17 hours. Then the reaction mixture was concentrated and the residue was purified by silica gel column chromatography (eluted with n-hexane/ethyl acetate) to thereby give 11.91 g of the title compound as a colorless oily substance.

後処理

  1. temperatureice-cooled
  2. concentrationThen the reaction mixture was concentrated
  3. customthe residue was purified by silica gel column chromatography (eluted with n-hexane/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-10eaa4b7055e4991a057692b43b4c652
出典データセット
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06518423B1

反応ノート

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