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Water → 2-Tert-butoxy-8-nitro-3,6,7-trichloroquinoxaline

HRID 1060574
ノート
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反応式

HRID 1060574 の反応式
[N+:1]([C:4]1[C:13]([Cl:14])=[C:12]([Cl:15])[CH:11]=[C:10]2[C:5]=1[N:6]=[C:7](Cl)[C:8]([Cl:16])=[N:9]2)([O-:3])=[O:2].[CH3:18][C:19]([CH3:22])([O-:21])[CH3:20].[K+].C1(C)C=CC=CC=1.O>C(O)(C)(C)C>[C:19]([O:21][C:7]1[C:8]([Cl:16])=[N:9][C:10]2[C:5](=[C:4]([N+:1]([O-:3])=[O:2])[C:13]([Cl:14])=[C:12]([Cl:15])[CH:11]=2)[N:6]=1)([CH3:22])([CH3:20])[CH3:18]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 1140TolueneHCID 107575382,3,6,7-Tetrachloro-5-nitro-quinoxalineHCID 23665647Potassium tert-butoxide

生成物 1

HCID 186291982-Tert-butoxy-8-nitro-3,6,7-trichloroquinoxaline収率 60.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6386tert-Butanol
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To 5-nitro-2,3,6,7-tetrachloroquinoxaline 1608 mg obtained in Example 7(1), was added dropwise a solution of potassium tert-butoxide 644 mg in tert-butanol (15 mL) at −5 to 0° C. The reaction mixture was stirred at 0° C. for 30 min, and toluene 50 mL, 0.1 M sodium dihydrogen phosphate 5 mL, and water were added thereto with shaking. The organic layer was separated, washed with water and saturated saline, and dried over MgSO4. After evaporation, the residue was subjected to column chromato (silica gel/toluene) and crystallized from acetone, to give the title compound (colorless crystal) 1092 mg.

後処理

  1. stirringwith shaking
  2. customThe organic layer was separated
  3. washwashed with water and saturated saline
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. customAfter evaporation
  6. customcrystallized from acetone

出典と根拠

ORDレコード
ord-478288073e6241509b41fd8c4ac649e5
出典データセット
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06525054B1

反応ノート

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