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HCID 131725199、化合物 → HCID 22285667、化合物

HRID 1062468
ノート
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反応式

HRID 1062468 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:13]=[C:14]([Cl:25])[C:15]=1[O:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([O:23][CH3:24])=[CH:19][CH:18]=1)[CH:5]=[C:6]1[S:10][C:9](=[O:11])[NH:8][C:7]1=[O:12].[H][H]>C(OCC)(=O)C.CO.[Pd]>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:13]=[C:14]([Cl:25])[C:15]=1[O:16][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:20]([O:23][CH3:24])=[CH:21][CH:22]=1)[CH2:5][CH:6]1[S:10][C:9](=[O:11])[NH:8][C:7]1=[O:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 131725199HCID 131725199、化合物HCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 22285667HCID 22285667、化合物収率 55.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 21584119Ethylacetate methanol溶媒

実験手順

The title compound of Step C (93 mg) was dissolved in ethyl acetate/methanol (4 ml/2 ml) and then 10% palladium on carbon (70 mg) was added. The reaction mixture was placed on Parr shaker for four hours under 50 psi hydrogen at room temperature. The solution was filtered through diatomaceous earth, and concentrated. The residue was purified by preparative TLC (3% methanol in dichloromethane) to afford the title compound (52 mg) as a solid. MS (APCI−) Calc: 397.0, Found: 396.0 (M−1).

後処理

  1. filtrationThe solution was filtered through diatomaceous earth
  2. concentrationconcentrated
  3. customThe residue was purified by preparative TLC (3% methanol in dichloromethane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3360918e40204523a71c23cd90e3f363
出典データセット
uspto-grants-2005_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06960604B2

反応ノート

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