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Sulfuric Acid → 2,4-Dichloro-6-methylnicotinic acid

HRID 1063572
ノート
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反応式

HRID 1063572 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]([O:10]CC)=[O:9])=[C:6]([Cl:13])[CH:5]=[C:4]([CH3:14])[N:3]=1.[OH-].[Na+].OS(O)(=O)=O>O.CO>[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]([OH:10])=[O:9])=[C:6]([Cl:13])[CH:5]=[C:4]([CH3:14])[N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 604813Ethyl 2,4-dichloro-6-methylnicotinate

生成物 1

HCID 8204052,4-Dichloro-6-methylnicotinic acid収率 66%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

A solution of commercially available (Maybridge) ethyl 2,4-dichloro-6-methylpyridine-3-carboxylate (1.0 g, 4.3 mmol) and NaOH (342 mg, 8.6 mmol) in water (1.7 mL) and MeOH (1.5 mL) was heated to 80° C. for 4 h. The mixture was acidified using 50% H2SO4 and then filtered. The solid collected was washed with cold water and dried to give of 2,4-dichloro-6- methylpyridine-3-carboxylic acid (582 mg, 66%): LCMS RT: 0.70 min, MH+: 206.2.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. customThe solid collected
  3. washwas washed with cold water
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-06d36c2a63fd461f9a6496719ec71814
出典データセット
uspto-grants-2005_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06964971B2

反応ノート

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