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Hydrochloric Acid → HCID 69744946、化合物

HRID 1063914
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反応式

HRID 1063914 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:14][CH2:13][C@:12]([CH2:29][C:30]([O:32][C:33]([CH3:36])([CH3:35])[CH3:34])=[O:31])([C:15]2[S:16][C:17]([C:20]3[CH:25]=[CH:24][C:23]([CH2:26][CH2:27][CH3:28])=[CH:22][CH:21]=3)=[CH:18][CH:19]=2)[S:11](=[O:38])(=[O:37])[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C.Cl.C(=O)(O)[O-].[Na+]>O1CCCC1>[CH2:26]([C:23]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([C:17]2[S:16][C:15]([C@:12]3([CH2:29][C:30]([O:32][C:33]([CH3:34])([CH3:36])[CH3:35])=[O:31])[S:11](=[O:38])(=[O:37])[CH2:10][CH2:9][NH:8][CH2:14][CH2:13]3)=[CH:19][CH:18]=2)=[CH:25][CH:24]=1)[CH2:27][CH3:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 69744461HCID 69744461、化合物

生成物 1

HCID 69744946HCID 69744946、化合物収率 104.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

To a solution of t-butyl 2-[(S)-4-t-butoxycarbonyl-7-(5-(4-propylphenyl)-2-thienyl)-1,1-dioxoperhydro-1,4-thiazepin-7-yl]acetate (10.4 g) in tetrahydrofuran (120 ml) was added conc. hydrochloric acid (30 ml) in tetrahydrofuran (30 ml) under ice-water cooling and the mixture was stirred at ambient temperature for 15 hours. The mixture was basified with saturated sodium bicarbonate solution and extracted with ethyl acetate. The organic layer was separated, washed with brine, dried over magnesium sulfate, and evaporated in vacuo to give t-butyl 2-[(S)-7-(5-(4-propylphenyl)-2-thienyl)-1,1-dioxoperhydro-1,4-thiazepin-7-yl]acetate (8.94 g) as yellow oil.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. customThe organic layer was separated
  3. washwashed with brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-355296f64b574e6893d359cc3443568d
出典データセット
uspto-grants-2005_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06967197B2

反応ノート

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