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Sodium Hydroxide → HCID 12834317、化合物

HRID 1065261
ノート
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反応式

HRID 1065261 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:12]3([CH2:17][CH2:16][N:15](C(OCC)=O)[CH2:14][CH2:13]3)[C:11](=[O:23])[N:10]([CH3:24])[CH2:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.[OH-].[Na+]>C(O)CCC>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:12]3([CH2:13][CH2:14][NH:15][CH2:16][CH2:17]3)[C:11](=[O:23])[N:10]([CH3:24])[CH2:9]2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 12834316HCID 12834316、化合物

生成物 1

HCID 12834317HCID 12834317、化合物収率 23%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 2631-Butanol溶媒

実験手順

A mixture of 14.7 parts of ethyl 1-(4-fluorophenyl)-3-methyl-4-oxo-1,3,8-triazaspiro[4,5]decane-8-carboxylate, 16 parts of sodium hydroxide and 160 parts of 1-butanol is stirred and refluxed for 4 hours. The reaction mixture is evaporated and the residue is taken up in water. The product is extracted with trichloromethane. The extract is washed with water, dried, filtered and evaporated. The residue is crystallized from a mixture of 2,2'-oxybispropane and methanol, yielding 2.7 parts (23%) of 1-(4-fluorophenyl)-3-methyl-1,3,8-triazaspiro[4,5]decan-4-one.

後処理

  1. temperaturerefluxed for 4 hours
  2. customThe reaction mixture is evaporated
  3. extractionThe product is extracted with trichloromethane
  4. washThe extract is washed with water
  5. customdried
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated
  8. customThe residue is crystallized from a mixture of 2,2'-oxybispropane and methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-62a3e8c3b87e4cf8a028076f425e6c98
出典データセット
uspto-grants-1982_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04329353

反応ノート

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