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Piperazine → Caldaret

HRID 1066713
ノート
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反応式

HRID 1066713 の反応式
F[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH3:8])=[CH:4][C:3]=1[S:9]([OH:12])(=[O:11])=[O:10].[NH:13]1[CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14]1>[Cu]>[N:13]1([C:2]2[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH3:8])=[CH:4][C:3]=2[S:9]([OH:12])(=[O:11])=[O:10])[CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4837PiperazineHCID 149947842-Fluoro-5-methylbenzene-1-sulfonic acid

生成物 1

HCID 6433076Caldaret収率 65.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 23978Copper触媒

実験手順

According to the method described in Example 1 of the Japanese Patent Unexamined Publication (KOKAI) No.(Hei)3-7263/1991, 2-fluoro-5-methylbenzenesulfonic acid (0.76 g) and piperazine (3.44 g) were reacted in a sealed tube in the presence of cuprous iodide (0.76 g) and copper powder (0.26 g) at 160° C. for 8 hours, and then the reaction product was purified by silica gel chromatography (eluent: chloroform : methanol : acetic acid=100:100:3) to give anhydrous crystals of 2-(1-piperazinyl)-5-methylbenzenesulfonic acid (0.67 g, yield: 65.0%).

後処理

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート
  1. customthe reaction product was purified by silica gel chromatography (eluent: chloroform : methanol : acetic acid=100:100:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-edff113507764c6b94277f60018d1cd0
出典データセット
uspto-grants-2001_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06245767B1

反応ノート

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