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Hydrazine hydrate (1:1) → 3,6,9,12,15-Pentaoxaheptadecane-1,17-diamine

HRID 1073053
ノート
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反応式

HRID 1073053 の反応式
C1(=O)[N:5]([CH2:6][CH2:7][O:8][CH2:9][CH2:10][O:11][CH2:12][CH2:13][O:14][CH2:15][CH2:16][O:17][CH2:18][CH2:19][O:20][CH2:21][CH2:22][N:23]2C(=O)C3=CC=CC=C3C2=O)C(=O)C2=CC=CC=C12.O.NN>C(O)C>[NH2:23][CH2:22][CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18][O:17][CH2:16][CH2:15][O:14][CH2:13][CH2:12][O:11][CH2:10][CH2:9][O:8][CH2:7][CH2:6][NH2:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 18427234HCID 18427234、化合物

生成物 1

HCID 156101913,6,9,12,15-Pentaoxaheptadecane-1,17-diamine収率 97.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A solution containing 60 g of 1,17-diphthalimido-3,6,9,12,15 - pentaoxaheptadecane (0.118 mol), 14.8 g of hydrazine hydrate (0.296 mol) and 500 ml of ethanol were heated with mechanical stirring in a 100° C. oil bath for 3 hours. The mixture was then allowed to cool and was then filtered. The filter cake was washed four times with 300 ml portions of ethanol. The combined filtrates were concentrated to give 32.35 g of a yellow opaque glassy oil. Evaporative distillation at 150°-200° C. (0.01 mm) gave 22.82 g of a light yellow oil (69% yield).

後処理

  1. temperaturewere heated
  2. temperatureto cool
  3. filtrationwas then filtered
  4. washThe filter cake was washed four times with 300 ml portions of ethanol
  5. concentrationThe combined filtrates were concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-ed872cbbc9c846edbff7f315aeb1f378
出典データセット
uspto-grants-1990_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04968602

反応ノート

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