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Hydrochloric Acid → HCID 53821538、化合物

HRID 1076299
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反応式

HRID 1076299 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:5]([CH:6]=O)=[CH:4][CH:3]=1.[Cl:10][C:11]1[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][C:12]=1[CH2:13][C:14]([C:23]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=1)([C:20](=[O:22])[CH3:21])[CH2:15][CH2:16][C:17]([OH:19])=[O:18].[OH-].[Na+].Cl>C(O)C.O>[Cl:10][C:11]1[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][C:12]=1[CH2:13][C:14]([C:23]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=1)([C:20](=[O:22])[CH:21]=[CH:6][C:5]1[CH:8]=[CH:9][C:2]([Cl:1])=[CH:3][CH:4]=1)[CH2:15][CH2:16][C:17]([OH:19])=[O:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 77264-ChlorobenzaldehydeHCID 14798Sodium HydroxideHCID 103367854-(o-Chlorobenzyl)-4-phenyl-5-oxohexanoic acid

生成物 1

HCID 53821538HCID 53821538、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒

実験手順

p-Chlorobenzaldehyde (3.5 g., 0.025 mole) in ethanol (10 ml.) is added to a solution of 4-(o-chlorobenzyl)-4-phenyl-5-oxohexanoic acid (4.89 g., 0.015 mole) and sodium hydroxide (0.80 g., 0.03 mole) in water (50 ml.). The resulting mixture is heated on a steam bath for 24 hours. The reaction solution is cooled to room temperature, acidified with dilute hydrochloric acid (10 ml.), and the sticky solid which forms after scratching is filtered and air-dried, yield 7.0 g., m.p. 190°-213°C. Several recrystallizations from nitromethane, followed by a final recrystallization from acetonitrile, gives a light yellow solid with m.p. 223°-227°C.

後処理

  1. temperatureThe resulting mixture is heated on a steam bath for 24 hours
  2. filtrationthe sticky solid which forms after scratching is filtered
  3. customair-dried
  4. customSeveral recrystallizations from nitromethane
  5. customrecrystallization from acetonitrile
  6. customgives a light yellow solid with m.p. 223°-227°C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-62ef3cb85e444444b39f932dc376dc59
出典データセット
uspto-grants-1976_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03956374

反応ノート

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