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Pyridine → 2-Acetylamino-3-(o-chlorobenzoyl)-5-ethylthiophene

HRID 1076600
ノート
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反応式

HRID 1076600 の反応式
[NH2:1][C:2]1[S:3][C:4]([CH2:16][CH3:17])=[CH:5][C:6]=1[C:7](=[O:15])[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1[Cl:14].N1C=CC=CC=1.[CH3:24][CH2:25][O:26]CC.C(Cl)(=O)C>O>[C:25]([NH:1][C:2]1[S:3][C:4]([CH2:16][CH3:17])=[CH:5][C:6]=1[C:7](=[O:15])[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1[Cl:14])(=[O:26])[CH3:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 1049PyridineHCID 3283Diethyl EtherHCID 6367Acetyl chlorideHCID 13163365(2-Amino-5-ethylthiophen-3-yl)(2-chlorophenyl)methanone

生成物 1

HCID 215377752-Acetylamino-3-(o-chlorobenzoyl)-5-ethylthiophene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

To a mixture of 46.4 g of 2-amino-3-(o-chlorobenzoyl)-5-ethylthiophene, 46.4 g of pyridine and 1160 ml of anhydrous ether is added dropwise 46.4 g of acetyl chloride. Then the reaction mixture is stirred under reflux for 2 hours. After cooling, the reaction mixture is poured into water. The ether layer is separated and washed with water, and dried over sodium sulfate. The solvent is removed under reduced pressure to give crystals of 2-acetylamino-3-(o-chlorobenzoyl)-5-ethylthiophene, which are recrystallized from ethanol-ether to give crystals having a melting point of 132° - 134°C; yield 42.44 g (79%).

後処理

  1. temperatureunder reflux for 2 hours
  2. temperatureAfter cooling
  3. customThe ether layer is separated
  4. washwashed with water
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. customThe solvent is removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-f2468bdc9d9749039233ea1e15d1511b
出典データセット
uspto-grants-1976_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03957783

反応ノート

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