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Pyridine → HCID 21537730、化合物

HRID 1076610
ノート
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反応式

HRID 1076610 の反応式
[NH2:1][C:2]1[S:3][CH:4]=[C:5]([CH3:16])[C:6]=1[C:7](=[O:15])[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1[Cl:14].N1C=CC=CC=1.[CH3:23][CH2:24][O:25]CC.C(Cl)(=O)C>O>[C:24]([NH:1][C:2]1[S:3][CH:4]=[C:5]([CH3:16])[C:6]=1[C:7](=[O:15])[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1[Cl:14])(=[O:25])[CH3:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 1049PyridineHCID 3283Diethyl EtherHCID 6367Acetyl chlorideHCID 21537733HCID 21537733、化合物

生成物 1

HCID 21537730HCID 21537730、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

To a mixture of 62 g of 2-amino-(o-chlorobenzoyl)-4-methylthiophene, 62 g of pyridine and 2170 ml of anhydrous ether is added dropwise 62 g of acetyl chloride. The the reaction mixture is stirred under reflux for 4 hours and 30 minutes. After cooling, the reaction mixture is poured into water. The ether layer is separated and washed with water, and dried over sodium sulfate. The solvent is removed under reduced pressure to give an oily residure, which is crystallized from ethanol to give 2-acetylamino-3-(o-chlorobenzoyl)-4-methylthiophene having a melting point of 148° - 149°C.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 4 hours and 30 minutes
  2. temperatureAfter cooling
  3. customThe ether layer is separated
  4. washwashed with water
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. customThe solvent is removed under reduced pressure
  7. customto give an oily residure, which
  8. customis crystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-8ef1deacefc141beb3e639c237dfc962
出典データセット
uspto-grants-1976_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03957783

反応ノート

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