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Water → HCID 21538544、化合物

HRID 1076895
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反応式

HRID 1076895 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([C:7]1[CH:20]=[CH:19][C:18]2[S:17][C:16]3[C:11](=[CH:12][C:13]([C:21](=[O:26])[CH2:22][CH2:23][CH2:24]Cl)=[CH:14][CH:15]=3)[CH2:10][C:9]=2[CH:8]=1)=[O:6].[I-].[K+].[NH:29]1[CH2:34][CH2:33][CH2:32][CH2:31][CH2:30]1.O>C(Cl)(Cl)Cl>[OH2:6].[ClH:1].[ClH:1].[N:29]1([CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([C:7]2[CH:20]=[CH:19][C:18]3[S:17][C:16]4[C:11](=[CH:12][C:13]([C:21](=[O:26])[CH2:22][CH2:23][CH2:24][N:29]5[CH2:34][CH2:33][CH2:32][CH2:31][CH2:30]5)=[CH:14][CH:15]=4)[CH2:10][C:9]=3[CH:8]=2)=[O:6])[CH2:34][CH2:33][CH2:32][CH2:31][CH2:30]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 4875Potassium IodideHCID 8082PiperidineHCID 12340288HCID 12340288、化合物

生成物 1

HCID 21538544HCID 21538544、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

A mixture of 40.7 g (0.10 mole) of 2,7-bis(4-chlorobutyryl)-thioxanthene, 1 g of potassium iodide and 200 ml of piperidine was stirred and heated on a steam bath for 72 hours. Upon cooling the solution was poured into 1 liter of water. The oily product obtained was dissolved in chloroform, washed with water then saturated NaCl solution, dried over magnesium sulfate and filtered. The filtrate was evaporated to a small volume, cooled, acidified to Congo Red with ethereal HCl and filtered. The resulting solid was recrystallized several times from ethanol to give the desired product. M.P. 229°-231°C.

後処理

  1. temperatureheated on a steam bath for 72 hours
  2. temperatureUpon cooling the solution
  3. customThe oily product obtained
  4. washwashed with water
  5. dry with materialsaturated NaCl solution, dried over magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. customThe filtrate was evaporated to a small volume
  8. temperaturecooled
  9. filtrationfiltered
  10. customThe resulting solid was recrystallized several times from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-117f3f4742ad493da415670509eec0c4
出典データセット
uspto-grants-1976_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03957988

反応ノート

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