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Potassium Iodide → 1-Pentanone, 1,1'-(9H-thioxanthene-2,7-diyl)bis(5-(diethylamino)-, dihydrochloride

HRID 1076897
ノート
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反応式

HRID 1076897 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][C:6]([C:8]1[CH:21]=[CH:20][C:19]2[S:18][C:17]3[C:12](=[CH:13][C:14]([C:22](=[O:28])[CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26]Cl)=[CH:15][CH:16]=3)[CH2:11][C:10]=2[CH:9]=1)=[O:7].[I-].[K+].[CH2:31]([NH:33][CH2:34][CH3:35])[CH3:32]>O1CCCC1>[ClH:1].[ClH:1].[CH2:31]([N:33]([CH2:34][CH3:35])[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][C:6]([C:8]1[CH:21]=[CH:20][C:19]2[S:18][C:17]3[C:12](=[CH:13][C:14]([C:22](=[O:28])[CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][N:33]([CH2:34][CH3:35])[CH2:31][CH3:32])=[CH:15][CH:16]=3)[CH2:11][C:10]=2[CH:9]=1)=[O:7])[CH3:32]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 4875Potassium IodideHCID 8021DiethylamineHCID 12340289HCID 12340289、化合物

生成物 1

HCID 2168601-Pentanone, 1,1'-(9H-thioxanthene-2,7-diyl)bis(5-(diethylamino)-, dihydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
106 °C

実験手順

A mixture of 20 g (0.0046 mole) of 2,7-bis(5-chlorovaleryl)-thioxanthene, 2 g of potassium iodide, 150 ml of diethylamine and 250 ml of tetrahyrofuran was heated to 106°C. in a Paar bomb for 24 hours with stirring. Upon cooling, the solvent was evaporated, and the remaining material was dissolved in heptane and filtered. The solution was acidified with ethereal HCl and the resulting precipitate was recrystallized several times from methanol and ethyl acetate to give the desired product. M.P. 197.5°-199.5°C.

後処理

  1. temperatureUpon cooling
  2. customthe solvent was evaporated
  3. dissolutionthe remaining material was dissolved in heptane
  4. filtrationfiltered
  5. customthe resulting precipitate was recrystallized several times from methanol and ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-1e53ffb71f4848ac9e83860db440e307
出典データセット
uspto-grants-1976_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03957988

反応ノート

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