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3-Chloro-N,N-dimethyl-1-propanamine → HCID 68129596、化合物

HRID 1077040
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反応式

HRID 1077040 の反応式
[Na].[CH2:2]([O:4][C:5]([C:7]1[CH:12]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([OH:19])=[C:15]([O:20][CH3:21])[CH:14]=2)[C:11]([C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])=[C:10]([CH3:27])[NH:9][C:8]=1[CH3:28])=[O:6])[CH3:3].[CH3:29][N:30]([CH3:35])[CH2:31][CH2:32][CH2:33]Cl>C(O)C>[CH2:2]([O:4][C:5]([C:7]1[CH:12]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH2:33][CH2:32][CH2:31][N:30]([CH3:35])[CH3:29])=[C:15]([O:20][CH3:21])[CH:14]=2)[C:11]([C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])=[C:10]([CH3:27])[NH:9][C:8]=1[CH3:28])=[O:6])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 669603-Chloro-N,N-dimethyl-1-propanamineHCID 6198691,4-Dihydro-4-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2,6-dimethyl-3,5-pyridinedicarboxylic acid diethyl esterHCID 5360545Sodium

生成物 1

HCID 68129596HCID 68129596、化合物収率 75%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒2 回

実験手順

A solution of 2.3 g of sodium in 100 ml of ethanol is added to a warm solution of 37.5 g of 2,6-dimethyl-4-(3-methoxy-4-hydroxyphenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid diethyl ester (melting point 172°C) in 300 ml of ethanol. The mixture is heated at reflux and 15 g of 3-dimethylaminopropyl chloride are added dropwise. After refluxing for several hours, the mixture is filtered hot, the residue being washed with alcohol, and the filtrate is evaporated in vacuo to yield yellow crystals of melting point 62°C after recrystallization from ligroin-petroleum ether. Yield: 75% of theory.

後処理

  1. temperatureThe mixture is heated
  2. temperatureat reflux
  3. temperatureAfter refluxing for several hours
  4. filtrationthe mixture is filtered hot
  5. washthe residue being washed with alcohol
  6. customthe filtrate is evaporated in vacuo
  7. customto yield yellow crystals of melting point 62°C
  8. customafter recrystallization from ligroin-petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-1d8c9ed1555644779f5dcb0478cc7d7f
出典データセット
uspto-grants-1976_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03959296

反応ノート

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