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Dimethylformamide → HCID 68128747、化合物

HRID 1077049
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反応式

HRID 1077049 の反応式
[CH2:1]1[C:11]2[N:10]3[C:12]4[CH:21]=[CH:20][N:19]=[CH:18][C:13]=4[C:14]4[CH2:15][CH2:16][CH:17]=[C:8]([C:9]=43)[CH:7]=[CH:6][C:5]=2[CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.Br[CH2:23][CH:24]=[CH2:25].C(=O)(O)[O-].[Na+].CN(C)C=O>O>[CH2:25]([CH:3]1[CH2:4][C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:8]3[C:9]4[N:10]([C:12]5[CH:21]=[CH:20][N:19]=[CH:18][C:13]=5[C:14]=4[CH2:15][CH2:16][CH:17]=3)[C:11]=2[CH2:1][CH2:2]1)[CH:24]=[CH2:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 7841Allyl bromideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 67838308HCID 67838308、化合物

生成物 1

HCID 68128747HCID 68128747、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 3.3 g. of the product of Example 1, 1.45 g. of freshly distilled 3-bromopropene and 1.7 g. of sodium bicarbonate is stirred at room temperature, for 24 hours, in 50 ml. dimethylformamide. At the end of this period, the mixture is poured into water, extracted with ether, and the combined extracts are dried and stripped down. The residue is dissolved in benzene, and the resulting solution chromatographed through a column of neutral alumina. The oily residue obtained on stripping down the eluate is recrystallized from isopropyl alcohol to yield 3-allyl-1,2,3,4,8,9-hexahydropyrido[4',3':2,3]indolo[1,7-ab][1]benzazepine m.p. 112°-113°.

後処理

  1. additionA mixture of 3.3 g
  2. extractionextracted with ether
  3. customthe combined extracts are dried
  4. dissolutionThe residue is dissolved in benzene
  5. customthe resulting solution chromatographed through a column of neutral alumina
  6. customThe oily residue obtained
  7. customis recrystallized from isopropyl alcohol

出典と根拠

ORDレコード
ord-067d6eb5f37344f69c32f58c564d32ca
出典データセット
uspto-grants-1976_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03959300

反応ノート

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