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Succinic Acid → (R)-5-(2-Ethylsulphonylethyl)-3-(N-methylpyrrolidin-2-ylmethyl)-1H-indole hemisuccinate

HRID 1077866
ノート
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反応式

HRID 1077866 の反応式
[C:1]([OH:8])(=[O:7])[CH2:2][CH2:3][C:4]([OH:6])=[O:5].[CH2:9]([S:11]([CH2:14][CH2:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]2[C:22](=[CH:23][CH:24]=1)[NH:21][CH:20]=[C:19]2[CH2:25][C@H:26]1[CH2:30][CH2:29][CH2:28][N:27]1[CH3:31])(=[O:13])=[O:12])[CH3:10]>C(O)C>[C:1]([OH:8])(=[O:7])[CH2:2][CH2:3][C:4]([OH:6])=[O:5].[CH2:9]([S:11]([CH2:14][CH2:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]2[C:22](=[CH:23][CH:24]=1)[NH:21][CH:20]=[C:19]2[CH2:25][C@H:26]1[CH2:30][CH2:29][CH2:28][N:27]1[CH3:31])(=[O:13])=[O:12])[CH3:10].[CH2:9]([S:11]([CH2:1][CH2:2][C:3]1[CH:4]=[C:18]2[C:22](=[CH:23][CH:24]=1)[NH:21][CH:20]=[C:19]2[CH2:25][C@H:26]1[CH2:30][CH2:29][CH2:28][N:27]1[CH3:31])(=[O:13])=[O:12])[CH3:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1110Succinic AcidHCID 9884122(R)-5-(2-Ethylsulphonylethyl)-3-(N-methylpyrrolidin-2-ylmethyl)1H-indole

生成物 1

HCID 131719486(R)-5-(2-Ethylsulphonylethyl)-3-(N-methylpyrrolidin-2-ylmethyl)-1H-indole hemisuccinate収率 163.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒2 回

実験手順

A solution of succinic acid (69 mg) in hot ethanol (3.5 mL) was added slowly with stirring to a solution of (R)-5-(2-ethylsulphonylethyl)-3-(N-methylpyrrolidin-2-ylmethyl)-1H-indole free base (390 mg) in ethanol (3.5 mL). The solution was evaporated and the residue was triturated first with ether and then with ethyl acetate to give the title compound as a solid (375 mg): mp 59°-62° C.: [α]25D =+36° (methanol, c=0.10) Anal Calcd for C18H26N2O2S. 0.5 C4H6O4. 0.25 CH3CO2C2H5. 0.5 H2O: C,59.00; H,7.42; H,6.68. Found: C,59.17; H,7.37; N,6.73.

後処理

  1. customThe solution was evaporated
  2. customthe residue was triturated first with ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-9fdcebd5d2654314840a76d6c382b5ac
出典データセット
uspto-grants-1996_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05545644

反応ノート

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