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Potassium Carbonate → HCID 22865097、化合物

HRID 1078287
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反応式

HRID 1078287 の反応式
[C:1]12([NH:11][C:12]3[N:17]=[C:16]([NH:18][C:19]45[CH2:28][CH:23]6[CH2:24][CH:25]([CH2:27][CH:21]([CH2:22]6)[CH2:20]4)[CH2:26]5)[CH:15]=[C:14]([N:29]4[CH2:34][CH2:33][NH:32][CH2:31][CH2:30]4)[N:13]=3)[CH2:10][CH:5]3[CH2:6][CH:7]([CH2:9][CH:3]([CH2:4]3)[CH2:2]1)[CH2:8]2.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].BrC1C=CC(S(O[CH2:52][C:53](=[O:75])[C@@H:54]2[C@:71]3([CH3:72])[C@H:57]([C@H:58]4[C:68](=[CH:69][CH2:70]3)[C@:66]3([CH3:67])[C:61](=[CH:62][C:63](=[O:73])[CH:64]=[CH:65]3)[CH2:60][CH2:59]4)[CH2:56][C@H:55]2[CH3:74])(=O)=O)=CC=1>C(#N)C>[C:1]12([NH:11][C:12]3[N:17]=[C:16]([NH:18][C:19]45[CH2:28][CH:23]6[CH2:24][CH:25]([CH2:27][CH:21]([CH2:22]6)[CH2:20]4)[CH2:26]5)[CH:15]=[C:14]([N:29]4[CH2:30][CH2:31][N:32]([CH2:52][C:53](=[O:75])[C@@H:54]5[C@:71]6([CH3:72])[C@H:57]([C@H:58]7[C:68](=[CH:69][CH2:70]6)[C@:66]6([CH3:67])[C:61](=[CH:62][C:63](=[O:73])[CH:64]=[CH:65]6)[CH2:60][CH2:59]7)[CH2:56][C@H:55]5[CH3:74])[CH2:33][CH2:34]4)[N:13]=3)[CH2:2][CH:3]3[CH2:9][CH:7]([CH2:6][CH:5]([CH2:4]3)[CH2:10]1)[CH2:8]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 19428497HCID 19428497、化合物HCID 57282319HCID 57282319、化合物

生成物 1

HCID 22865097HCID 22865097、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
65 °C

実験手順

After adding 1.88 g (4.07 mmoles) of 2,4-bis(1-adamantylamino)-6-(1-piperazinyl)pyrimidine and 0.56 g of potassium carbonate to a solution containing 2.00 g (3.57 mmoles) of 21-(4-bromobenzenesulfonyloxy)-16α-methylpregna-1,4,9(11)-triene-3,20-dione in 100 ml of acetonitrile, the reaction mixture is stirred at a temperature of 65° C. for 5 hours, then evaporated. The residue is distributed between 40 ml of chloroform and 10 ml of water. After separation the chloroform layer is dried and evaporated. The residue is purified by chromatography on a silica gel column by using a 98:2 mixture of chloroform/methanol as eluent. After recrystallization from ether the title compound is obtained in a yield of 2.48 g (88.5%), m.p.:210°-220° C.

後処理

  1. customevaporated
  2. customAfter separation the chloroform layer
  3. customis dried
  4. customevaporated
  5. customThe residue is purified by chromatography on a silica gel column
  6. additiona 98:2 mixture of chloroform/methanol as eluent
  7. customAfter recrystallization from ether the title compound
  8. customis obtained in a yield of 2.48 g (88.5%), m.p.:210°-220° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-86fde51454204551a8081b514d60408d
出典データセット
uspto-grants-1996_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05547949

反応ノート

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