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Water → 2-Chloro-6-(1,2,3,4-tetrahydro-6,7-dimethoxyisoquinol-2-yl)purine

HRID 1080669
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反応式

HRID 1080669 の反応式
Cl[C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([NH:6][CH:7]=[N:8]2)=[C:4](Cl)[N:3]=1.[ClH:12].[CH2:13]1[C:22]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=2)[CH2:16][CH2:15][NH:14]1.[CH2:23](N(CC)CC)C.[OH2:30].C[C:32](N(C)C)=[O:33]>>[Cl:12][C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([NH:6][CH:7]=[N:8]2)=[C:4]([N:14]2[CH2:15][CH2:16][C:17]3[C:22](=[CH:21][C:20]([O:33][CH3:32])=[C:19]([O:30][CH3:23])[CH:18]=3)[CH2:13]2)[N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 5

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 31374DimethylacetamideHCID 27347171,2,3,4-Tetrahydroisoquinoline HydrochlorideHCID 53244122,6-Dichloropurine

生成物 1

HCID 233655362-Chloro-6-(1,2,3,4-tetrahydro-6,7-dimethoxyisoquinol-2-yl)purine収率 95%

実験手順

A mixture of 5.67 g of 2,6-dichloropurine, 6.89 g of 1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline hydrochloride and 6 g of triethylamine in 40 ml of dimethylacetamide was stirred under a nitrogen atmosphere at room temperature for 3.5 hours. The mixture was poured into 500 ml of water and stirred for 30 minutes. The solids were filtered, washed with water, pressed dry and stirred in hot methanol for 1 hour. The suspension was filtered while hot and the solids dried, 9.85 g (95% yield), m.p. 271°-276° C. dec.

後処理

  1. stirringstirred for 30 minutes
  2. filtrationThe solids were filtered
  3. washwashed with water
  4. custompressed dry
  5. stirringstirred in hot methanol for 1 hour
  6. filtrationThe suspension was filtered while hot and the solids
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-3cd4e1fd30e64ab6b6a9a843b1a9cc45
出典データセット
uspto-grants-1996_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05583137

反応ノート

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