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Water → HCID 86747077、化合物

HRID 1081975
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反応式

HRID 1081975 の反応式
[C:1]1([Li])[C:13]2[CH2:12][C:11]3[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=3)[C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:15][C:16]([C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1)=[C:17]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18]1.O>C1COCC1.[Cl-].[Cl-].C1(C(=[Zr+2](C2C3C=CC=CC=3C3C2=CC=CC=3)C2C=CC=C2)C)C=CC=CC=1>[CH:17]1([C:16]2[CH:15]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][C:22]=2[CH2:23][CH2:24][CH:12]2[C:11]3[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=3[C:5]3[C:13]2=[CH:1][CH:2]=[CH:3][CH:4]=3)[CH2:18][CH2:19][CH:20]=[CH:21]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 5928226-Methyl-6-phenylfulveneHCID 178506660HCID 178506660、化合物

生成物 1

HCID 86747077HCID 86747077、化合物収率 84.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178436121HCID 178436121、化合物触媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

(Phenyl(methyl)methylene)(9-fluorenyl)(cyclopentadienyl)zirconium dichloride ##STR9## A solution of 67.8 mmol of fluorenyllithium of 50 cm3 of THF was added at room temperature to a solution of 11.4 g (67.8 mmol) of 6-methyl-6-phenylfulvene in 40 cm3 of THF. The mixture was stirred at room temperature for 2 hours, and 60 cm3 of water were added. The substance which precipitated was filtered off with suction, washed with diethyl ether and dried in an oil-pump vacuum. 19.1 g (84.2%) of 2,2-cyclopentadienyl(9-fluorenyl)ethylbenzene (correct elemental analyses; 1H-NMR spectrum) were obtained.

後処理

  1. customThe substance which precipitated
  2. filtrationwas filtered off with suction
  3. washwashed with diethyl ether
  4. customdried in an oil-pump vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-96e390960f0640c8b94903fb53c8bc82
出典データセット
uspto-grants-1996_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05587501

反応ノート

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