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Piperazine → 7-Fluoro-1-methylamino-4-oxo-8-(1-piperazinyl)-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid

HRID 1084368
ノート
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反応式

HRID 1084368 の反応式
Cl[C:2]1[C:3]([F:22])=[CH:4][C:5]2[C:6]([CH:21]=1)=[N:7][C:8]1[N:9]([NH:19][CH3:20])[CH:10]=[C:11]([C:16]([OH:18])=[O:17])[C:12](=[O:15])[C:13]=1[CH:14]=2.[NH:23]1[CH2:28][CH2:27][NH:26][CH2:25][CH2:24]1>N1C=CC=CC=1>[F:22][C:3]1[C:2]([N:23]2[CH2:28][CH2:27][NH:26][CH2:25][CH2:24]2)=[CH:21][C:6]2=[N:7][C:8]3[N:9]([NH:19][CH3:20])[CH:10]=[C:11]([C:16]([OH:18])=[O:17])[C:12](=[O:15])[C:13]=3[CH:14]=[C:5]2[CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4837PiperazineHCID 147005588-Chloro-7-fluoro-1-methylamino-4-oxo-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 147005707-Fluoro-1-methylamino-4-oxo-8-(1-piperazinyl)-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid収率 31.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

7-Fluoro-1-methylamino-4-oxo-8-(1-piperazinyl)-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid is prepared under the conditions of Example 5 but starting from 2.25 g of 8-chloro-7-fluoro-1-methylamino-4-oxo-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid and 2.4 g of piperazine in 30 cm3 of pyridine. After recrystallizing 3 times from, in total, 400 cm3 of dimethylformamide, 0.82 g of 7-fluoro-1-methylamino-4-oxo-8-(1-piperazinyl)-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid is obtained in the form of a deep yellow solid melting at 322-324° C., solvated by 13.6% of dimethylformamide.

後処理

  1. custom7-Fluoro-1-methylamino-4-oxo-8-(1-piperazinyl)-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid is prepared under the conditions of Example 5
  2. customAfter recrystallizing 3 times from, in total, 400 cm3 of dimethylformamide

出典と根拠

ORDレコード
ord-3f9bb581d1534c8997a90e6a4543d892
出典データセット
uspto-grants-1991_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05004745

反応ノート

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