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Acetic Acid → 1,8-naphthyridine-3-carboxylic Acid

HRID 1084391
ノート
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反応式

HRID 1084391 の反応式
FC1C(F)=C(F)[C:5]2=[N:6][C:7]3[N:8](C)[CH:9]=[C:10]([C:15]([OH:17])=[O:16])[C:11](=O)[C:12]=3[CH:13]=[C:4]2C=1.CN1CCNCC1.O.C(O)(=O)C>CS(C)=O>[N:8]1[C:7]2[C:12](=[CH:13][CH:4]=[CH:5][N:6]=2)[CH:11]=[C:10]([C:15]([OH:17])=[O:16])[CH:9]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 962WaterHCID 531671-MethylpiperazineHCID 194236787,8,9-Trifluoro-1-methyl-4-oxo-1,4-dihydrobenzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 47383911,8-naphthyridine-3-carboxylic Acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A suspension of 4 g of 7,8,9-trifluoro-1-methyl-4-oxo-1,4-dihydro-benzo[b][1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid in 60 cm3 of dimethyl sulphoxide and 3 g of 1-methylpiperazine is heated at 80° C. for 1 hour and a half. After cooling to about 20° C., 150 cm3 of water are added. 18 cm3 of 10% acetic acid are added to the solution obtained. The precipitate formed is drained, washed with 3 times 50 cm3 of water and recrystallized from 50 cm3 of dimethylformamide. 4 g of 7,9-difluoro-1-methyl-8-(4-methyl-1-pip-erazinyl)-4-oxo-1,4-dihydrobenzo[b]1,8]naphthyridine-3-carboxylic acid are obtained in the form of a yellow solid melting at 316° C..

後処理

  1. temperatureAfter cooling to about 20° C.
  2. customobtained
  3. customThe precipitate formed
  4. washwashed with 3 times 50 cm3 of water
  5. customrecrystallized from 50 cm3 of dimethylformamide

出典と根拠

ORDレコード
ord-1d9adb8e5949442181481b9b7b2da446
出典データセット
uspto-grants-1991_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05004745

反応ノート

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