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Triphenylphosphine → HCID 19012102、化合物

HRID 1085271
ノート
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反応式

HRID 1085271 の反応式
[CH3:1][S:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([OH:9])=[C:5]([N+:10]([O-:12])=[O:11])[CH:4]=1.[CH3:13][N:14]1[C:19]([NH:20][CH2:21][CH2:22][NH:23][C:24](=O)[C:25]2[CH:30]=CC([N+]([O-])=O)=CC=2)=[CH:18][C:17](=[O:35])[N:16]([CH3:36])[C:15]1=[O:37].[C:38]1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=C[CH:39]=1.N(C(OCC)=O)=NC(OCC)=O>O1CCCC1>[CH3:13][N:14]1[C:19]([N:20]2[CH2:21][CH2:22][N:23]([CH2:24][CH2:25][CH2:30][O:9][C:6]3[CH:7]=[CH:8][C:3]([S:2][CH3:1])=[CH:4][C:5]=3[N+:10]([O-:12])=[O:11])[CH2:39][CH2:38]2)=[CH:18][C:17](=[O:35])[N:16]([CH3:36])[C:15]1=[O:37]
参加物実験手順出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 220568ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamateHCID 187958574-(Methylsulfanyl)-2-nitrophenolHCID 20061251HCID 20061251、化合物2 回

生成物 1

HCID 19012102HCID 19012102、化合物収率 112%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

1.5 g of 4-methylthio-2-nitrophenol, 2.0 g of 1,3-dimethyl-6-[4-(3-hydroxypropyl)piperazin-1-yl]-2,4(1H,3H)-pyrimidinedione (Compound 139) and 2.2 g of triphenylphosphine were suspended in 30 ml of anhydrous tetrahydrofuran, followed by the addition of 1.35 ml of diethyl azodicarboxylate. The thus-prepared mixture was treated in a similar manner to Example 84-(2), thereby obtaining 2.9 g of 1,3-dimethyl-6-{4-[3-(4-methylthio-2-nitrophenyloxy)propyl]piperazin-1-yl}-2,4(1H,3H)-pyrimidinedione as crystals.

出典と根拠

ORDレコード
ord-e2da539a242647ad8e6b086aa9042fe2
出典データセット
uspto-grants-1991_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05008267

反応ノート

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