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Aniline → 2,2-Bis-(4-anilino-3-nitrophenyl)-hexafluoropropane

HRID 1086328
ノート
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反応式

HRID 1086328 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:21]([C:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33](OS(C3C=CC(C)=CC=3)(=O)=O)=[C:32]([N+:47]([O-:49])=[O:48])[CH:31]=2)([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])[C:22]([F:25])([F:24])[F:23])[CH:7]=[CH:8][C:9]=1OS(C1C=CC(C)=CC=1)(=O)=O)([O-:3])=[O:2].[NH2:50][C:51]1[CH:56]=[CH:55][CH:54]=[CH:53][CH:52]=1>C(#N)C>[NH:50]([C:33]1[CH:34]=[CH:35][C:30]([C:21]([C:6]2[CH:7]=[CH:8][C:9]([NH:1][C:4]3[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=3)=[C:4]([N+:1]([O-:3])=[O:2])[CH:5]=2)([C:26]([F:28])([F:29])[F:27])[C:22]([F:25])([F:23])[F:24])=[CH:31][C:32]=1[N+:47]([O-:49])=[O:48])[C:51]1[CH:56]=[CH:55][CH:54]=[CH:53][CH:52]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6115AnilineHCID 142050432,2-Bis-(3-nitro-4-tosyloxyphenyl)hexafluoropropane

生成物 1

HCID 142050452,2-Bis-(4-anilino-3-nitrophenyl)-hexafluoropropane収率 218.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

In an alternative procedure, 7.3 g (0.01 mol) of 2,2-bis-(3-nitro-4-tosyloxyphenyl)-hexafluoropropane, 11.6 g (0.125 mol) of aniline and 50 ml of acetonitrile are heated under reflux for 24 hours. After the red-orange suspension has been cooled, the solid is removed and washed with acetonitrile. The solvent is removed from the filtrate, and the product is recrystallized twice from ethanol to give 6.3 g of 2,2-bis-(4-anilino-3-nitrophenyl)-hexafluoropropane (65% yield).

後処理

  1. temperatureunder reflux for 24 hours
  2. temperatureAfter the red-orange suspension has been cooled
  3. customthe solid is removed
  4. washwashed with acetonitrile
  5. customThe solvent is removed from the filtrate
  6. customthe product is recrystallized twice from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-da97e63ab5284f3480f4485657d21396
出典データセット
uspto-grants-1991_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05028728

反応ノート

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