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Acetic Acid → 2'-(2,4-Difluorophenylamino)-4'-(1-hydroxyethyl)methanesulfonanilide

HRID 1087209
ノート
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反応式

HRID 1087209 の反応式
[BH4-].[Na+].[C:3]([C:6]1[CH:16]=[CH:15][C:9]([NH:10][S:11]([CH3:14])(=[O:13])=[O:12])=[C:8]([NH:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([F:24])=[CH:20][C:19]=2[F:25])[CH:7]=1)(=[O:5])[CH3:4].C(O)(=O)C>CO>[F:25][C:19]1[CH:20]=[C:21]([F:24])[CH:22]=[CH:23][C:18]=1[NH:17][C:8]1[CH:7]=[C:6]([CH:3]([OH:5])[CH3:4])[CH:16]=[CH:15][C:9]=1[NH:10][S:11]([CH3:14])(=[O:13])=[O:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 10472404HCID 10472404、化合物

生成物 1

HCID 198177352'-(2,4-Difluorophenylamino)-4'-(1-hydroxyethyl)methanesulfonanilide収率 59%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Sodium borohydride (0.2 g) was added portionwise to a solution of 4'-acetyl-2'-(2,4-difluorophenylamino)methanesulfonanilide (1.5 g) in methanol (15 ml) at 5° to 10° C. The mixture was stirred for 10 hours at room temperature, treated with acetic acid, and concentrated. The residue was triturated with water and filtered. The solid (1.6 g) was recrystallized from a mixture of ethanol and ethyl acetate to give colorless needles of 2'-(2,4-difluorophenylamino)-4'-(1-hydroxyethyl)methanesulfonanilide (0.89 g).

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. customThe residue was triturated with water
  3. filtrationfiltered
  4. customThe solid (1.6 g) was recrystallized from a mixture of ethanol and ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-c6c7c42167474d90a4a3265dfdc17545
出典データセット
uspto-grants-1991_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05034417

反応ノート

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