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HCID 178472449、化合物 → HCID 178472450、化合物

HRID 1087972
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反応式

HRID 1087972 の反応式
C([O:5][C:6](=[O:52])[CH:7]([CH:28]([C:30](=[O:51])[C@H:31]([CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][NH:40][C:41]([O:43][CH2:44][C:45]1[CH:50]=[CH:49][CH:48]=[CH:47][CH:46]=1)=[O:42])[NH:32][C:33](=[O:35])[CH3:34])[NH2:29])[CH2:8][C:9]1([C:14](=[O:27])[NH:15][C@H:16]2[CH2:21][CH2:20][C@@H:19]([C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])[CH2:18][CH2:17]2)[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10]1)(C)(C)C>FC(F)(F)C(O)=O.ClCCl>[C:33]([NH:32][C@H:31]([C:30]([CH:28]([NH2:29])[CH:7]([CH2:8][C:9]1([C:14](=[O:27])[NH:15][C@H:16]2[CH2:21][CH2:20][C@@H:19]([C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])[CH2:18][CH2:17]2)[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10]1)[C:6]([OH:52])=[O:5])=[O:51])[CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][NH:40][C:41]([O:43][CH2:44][C:45]1[CH:50]=[CH:49][CH:48]=[CH:47][CH:46]=1)=[O:42])(=[O:35])[CH3:34]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 178472449HCID 178472449、化合物

生成物 1

HCID 178472450HCID 178472450、化合物収率 84%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

The t-butyl ester from Example 1 (571 mg, 0.783 mmol) was dissolved in a mixture of trifluoroacetic acid (2 ml) and dichloromethane (1 ml). The solution was kept at 4° C. overnight, then concentrated to dryness under vacuum, and the residue was azeotroped six times with dichloromethane. The resulting crude product was then taken up in ethyl acetate and washed with water until the washings were neutral. The organic phase was dried (MgSO4) and evaporated under vacuum to afford the title compound (442 mg, 84%) as a white foam. Found: C,61.89; H,7.76; N,7.93. C35H52N4O9 (0.5 H2O) requires C,61.65; H,7.69; N,8.22%.

後処理

  1. concentrationconcentrated to dryness under vacuum
  2. customthe residue was azeotroped six times with dichloromethane
  3. washwashed with water until the washings
  4. dry with materialThe organic phase was dried (MgSO4)
  5. customevaporated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-6c84f8cdccd545919f4e3a985c54b87b
出典データセット
uspto-grants-1990_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04960792

反応ノート

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