ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Triethylamine → (2S,4S)-1-(p-nitrobenzyloxycarbonyl)-2-ethoxycarbonyloxymethyl-4-acetylthiopyrrolidine

HRID 1088275
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1088275 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:24]=[CH:23][C:7]([CH2:8][O:9][C:10]([N:12]2[CH2:16][C@@H:15]([S:17][C:18](=[O:20])[CH3:19])[CH2:14][C@H:13]2[CH2:21][OH:22])=[O:11])=[CH:6][CH:5]=1)([O-:3])=[O:2].C(N(CC)CC)C.Cl[C:33]([O:35][CH2:36][CH3:37])=[O:34]>ClCCl>[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([CH2:8][O:9][C:10]([N:12]2[CH2:16][C@@H:15]([S:17][C:18](=[O:20])[CH3:19])[CH2:14][C@H:13]2[CH2:21][O:22][C:33]([O:35][CH2:36][CH3:37])=[O:34])=[O:11])=[CH:23][CH:24]=1)([O-:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 10928Ethyl chloroformateHCID 102695344-Nitrobenzyl (2S,4S)-4-(Acetylthio)-2-(hydroxymethyl)pyrrolidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 15671500(2S,4S)-1-(p-nitrobenzyloxycarbonyl)-2-ethoxycarbonyloxymethyl-4-acetylthiopyrrolidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

(2S,4S)-1-(p-Nitrobenzyloxycarbonyl)-2-hydroxymethyl-4-acetylthiopyrrolidine (177 mg), 76 mg of triethylamine and 61 mg of 4-N,N-dimethylaminopyridine were dissolved in 2 ml of dry dichloromethane. Ethyl chloroformate (81 mg) was added thereto under ice-cooling in a nitrogen stream. The mixture was stirred under ice-cooling for 3.5 hours, washed successively with water, dilute hydrochloric acid, water, a saturated sodium bicarbonate solution and water, dried over anhydrous sodium sulfate and distilled to obtain (2S,4S)-1-(p-nitrobenzyloxycarbonyl)-2-ethoxycarbonyloxymethyl-4-acetylthiopyrrolidine.

後処理

  1. temperatureunder ice-cooling in a nitrogen stream
  2. temperaturecooling for 3.5 hours
  3. washwashed successively with water, dilute hydrochloric acid, water
  4. dry with materiala saturated sodium bicarbonate solution and water, dried over anhydrous sodium sulfate
  5. distillationdistilled

出典と根拠

ORDレコード
ord-ef0f38d6325e4a7ab72225cce527deae
出典データセット
uspto-grants-1990_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04962103

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート