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2-Bromo-1-(4-hydroxy-3-(hydroxymethyl)phenyl)ethan-1-one → 1-[4-Hydroxy-3-(hydroxymethyl)phenyl]-2-[(phenylmethyl)[6-[[6-(2-pyridinyl)hexyl]oxy]hexyl]amino]ethanone

HRID 1088711
ノート
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反応式

HRID 1088711 の反応式
Br[CH2:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([OH:11])=[C:7]([CH2:12][OH:13])[CH:6]=1)=[O:4].[N:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=1[CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][O:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][NH:33][CH2:34][C:35]1[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=1>C1COCC1>[OH:11][C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:5]([C:3](=[O:4])[CH2:2][N:33]([CH2:34][C:35]2[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=2)[CH2:32][CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27][O:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20][C:15]2[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][N:14]=2)=[CH:6][C:7]=1[CH2:12][OH:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 113340552-Bromo-1-(4-hydroxy-3-(hydroxymethyl)phenyl)ethan-1-oneHCID 22161746N-[6-[[6-(2-Pyridinyl)hexyl]oxy]hexyl]benzenemethanamine

生成物 1

HCID 221617441-[4-Hydroxy-3-(hydroxymethyl)phenyl]-2-[(phenylmethyl)[6-[[6-(2-pyridinyl)hexyl]oxy]hexyl]amino]ethanone収率 90.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of 2-bromo-1-[4-hydroxy-3-(hydroxymethyl)phenyl]ethanone (1.00 g), N-[6-[[6-(2-pyridinyl)hexy]oxy]hexyl]benzenemethanamine (1.5 g) and DEA (1.58 g) in THF (20 ml) was left to stand for 24 h. The reaction mixture was filtered and the filtrate was concentrated to give an oil which was purified by FCC eluting with System B (95:5:1), to give the title compound as a yellow oil (1.96 g), t.l.c. (System A 80:20:2)) Rf 0.33.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. concentrationthe filtrate was concentrated
  3. customto give an oil which
  4. customwas purified by FCC
  5. washeluting with System B (95:5:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ee7582389ece4fc89e6376d7c32e6984
出典データセット
uspto-grants-1990_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04963564

反応ノート

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