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Sodium Hydroxide → 1-(1,1-Dimethylethyl)-1,4-dihydro-6,7-difluoro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid

HRID 1089223
ノート
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反応式

HRID 1089223 の反応式
C([O:3][C:4]([C:6]1[C:15](=[O:16])[C:14]2[C:9](=[CH:10][C:11]([F:18])=[C:12]([F:17])[CH:13]=2)[N:8]([C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])[CH:7]=1)=[O:5])C.[OH-].[Na+]>C(O)C>[F:17][C:12]1[CH:13]=[C:14]2[C:9](=[CH:10][C:11]=1[F:18])[N:8]([C:19]([CH3:21])([CH3:22])[CH3:20])[CH:7]=[C:6]([C:4]([OH:5])=[O:3])[C:15]2=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 14612522HCID 14612522、化合物

生成物 1

HCID 148395931-(1,1-Dimethylethyl)-1,4-dihydro-6,7-difluoro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 6.08 g (19.7 mmoles) of 6,7-difluoro-1-(1,1-dimethylethyl)-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid ethyl ester and 19.7 mmoles of 2N aqueous sodium hydroxide in 80 mL of ethanol was stirred overnight. The resulting mixture was concentrated in vacuo, taken up with 200 mL of water and extracted with dichloromethane. About 8 mL of 2N HCl was added to the aqueous layer to adjust the pH to 3. The precipitate was collected by filtration, washed with H2O and dried to give 4.47 g, of titled compound. MP >260° C.

後処理

  1. concentrationThe resulting mixture was concentrated in vacuo
  2. extractionextracted with dichloromethane
  3. additionAbout 8 mL of 2N HCl was added to the aqueous layer
  4. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  5. washwashed with H2O
  6. customdried
  7. customto give 4.47 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-db219fd19ba64714b473a95e754fff39
出典データセット
uspto-grants-1990_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04965273

反応ノート

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