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Water → HCID 14579128、化合物

HRID 1089581
ノート
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反応式

HRID 1089581 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]2[C:3]=1[CH:4]=[CH:5][C:6]([C:12](O)=[O:13])=[CH:7]2.B.C1COCC1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].O>C1COCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]2[C:3]=1[CH:4]=[CH:5][C:6]([CH2:12][OH:13])=[CH:7]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 2723981Borane;tetrahydrofuranHCID 146787455-Chloronaphthalene-2-carboxylic acid

生成物 1

HCID 14579128HCID 14579128、化合物収率 97%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a cooled (0° C.), stirred suspension of 5-chloro-2-naphthoic acid (1.10 g, 5.32 mmol) in THF (10 mL) was added BH3.THF (1M in THF, 7.50 mL, 7.50 mmol) over 10 minutes. The resulting mixture was then heated under reflux for 1 hour 30 minutes, recooled to 0° C., and saturated aqueous K2CO3 (4 mL) was added. H2O (20 mL) was added and the mixture was extracted with ether. The combined extracts were washed with brine, dried (MgSO4), and concentrated to give a pale yellow solid (0.94 g, 97%), m.p. 72°-75° C.

後処理

  1. temperatureThe resulting mixture was then heated
  2. temperatureunder reflux for 1 hour 30 minutes
  3. customrecooled to 0° C.
  4. extractionthe mixture was extracted with ether
  5. washThe combined extracts were washed with brine
  6. dry with materialdried (MgSO4)
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-8365d2bdc0c74d8dba11885282ebb015
出典データセット
uspto-grants-1990_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04966975

反応ノート

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