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2,7-dimethyl-9H-fluorene-9-carboxylic acid → (2,7-Dimethyl-9H-fluoren-9-yl)methanol

HRID 1089842
ノート
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反応式

HRID 1089842 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:14]=[CH:13][C:12]2[C:11]3[C:6](=[CH:7][C:8]([CH3:15])=[CH:9][CH:10]=3)[CH:5]([C:16](O)=[O:17])[C:4]=2[CH:3]=1>C1COCC1>[CH3:1][C:2]1[CH:14]=[CH:13][C:12]2[C:11]3[C:6](=[CH:7][C:8]([CH3:15])=[CH:9][CH:10]=3)[CH:5]([CH2:16][OH:17])[C:4]=2[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 3483962,7-dimethyl-9H-fluorene-9-carboxylic acid

生成物 1

HCID 348427(2,7-Dimethyl-9H-fluoren-9-yl)methanol収率 74.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

A solution of 2,7-dimethyl-9-fluorenecarboxylic acid (4.3 g, 18.0 mmol) in THF (100 mL) was charged with 1M THF solution of BH3 -THF complex (36.0 mL, 36.0 mmol) at 0° C. The reaction mixture was stirred overnight at room temperature then quenched with water (100 mL) and HCl (3 mL). After addition of ethyl acetate (50 mL) the organic layer was separated and washed with 10% potassium carbonate solution, water, brine, dried over magnesium sulfate and evaporated to afford 2,7-dimethyl-9-fluorenemethanol (3.0 g, 74.4%).

後処理

custom
then quenched with water (100 mL) and HCl (3 mL)
  • additionAfter addition of ethyl acetate (50 mL) the organic layer
  • customwas separated
  • washwashed with 10% potassium carbonate solution, water, brine
  • dry with materialdried over magnesium sulfate
  • customevaporated
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-8a1659f12a6445a09c3581eb3121e6bc
    出典データセット
    uspto-grants-1992_01
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US05079260

    反応ノート

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