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Ethanol → HCID 54332237、化合物

HRID 1089898
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反応式

HRID 1089898 の反応式
[OH-].[Na+].[C:3]([C:6]1([S:9][CH2:10][CH2:11][CH3:12])[CH2:8][CH2:7]1)(=[O:5])[CH3:4].[Cl:13][C:14]1[CH:21]=[C:20]([Cl:22])[CH:19]=[CH:18][C:15]=1[CH:16]=O.C(O)C>O.ClCCl>[CH2:10]([S:9][C:6]1([C:3]([CH:4]=[CH:16][C:15]2[CH:18]=[CH:19][C:20]([Cl:22])=[CH:21][C:14]=2[Cl:13])=[O:5])[CH2:8][CH2:7]1)[CH2:11][CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 134042,4-DichlorobenzaldehydeHCID 14798Sodium HydroxideHCID 143483921-Acetyl-1-propylmercapto-cyclopropane

生成物 1

HCID 54332237HCID 54332237、化合物収率 97.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

5 pellets of solid sodium hydroxide are added at room temperature to a mixture of 41.7 g (0.26 mol) of 1-acetyl-1-propylmercapto-cyclopropane, 46 g (0.26 mol) of 2,4-dichlorobenzaldehyde, 130 ml of ethanol and 30 ml of dichloromethane. The mixture is stirred for a further 14 hours at room temperature. 50 ml of water are added, and the oil phase is separated off and taken up in dichloromethane. The organic phase is washed using water, dried over sodium sulphate and concentrated by stripping off the solvent under reduced pressure. In this manner, 80 g (97% of theory) of 2,4-dichlorophenyl-ethenyl 1-propylmercaptocyclopropyl ketone (cis-trans isomers) are obtained in the form of an oily product.

後処理

  1. customthe oil phase is separated off
  2. washThe organic phase is washed
  3. dry with materialdried over sodium sulphate
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6b25381997a84b0ab85338ae41428034
出典データセット
uspto-grants-1992_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05079374

反応ノート

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