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Isopropyl chloroformate → HCID 86629384、化合物

HRID 1093298
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反応式

HRID 1093298 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]2[N:8]([CH:11]3[CH2:16][CH2:15][NH:14][CH2:13][CH2:12]3)[N:9]=[CH:10][C:5]2=[C:4]([N:17]2[CH2:23][CH:22]3[O:24][CH:19]([CH2:20][CH2:21]3)[CH2:18]2)[N:3]=1.C(N(CC)CC)C.Cl[C:33]([O:35][CH:36]([CH3:38])[CH3:37])=[O:34]>ClCCl.C1(C)C=CC=CC=1>[CH:22]12[O:24][CH:19]([CH2:20][CH2:21]1)[CH2:18][N:17]([C:4]1[N:3]=[C:2]([Cl:1])[N:7]=[C:6]3[N:8]([CH:11]4[CH2:12][CH2:13][N:14]([C:33]([O:35][CH:36]([CH3:38])[CH3:37])=[O:34])[CH2:15][CH2:16]4)[N:9]=[CH:10][C:5]=13)[CH2:23]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 7917Isopropyl chloroformateHCID 8471TriethylamineHCID 86629385HCID 86629385、化合物

生成物 1

HCID 86629384HCID 86629384、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1140Toluene溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

650 mg (1.7 mmol) of 3-(6-chloro-1-(piperidin-4-yl)-1H-pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-4-yl)-8-oxa-3-azabicyclo[3.2.1]octane was suspended in 15 mL dichloromethane and triethylamine (0.5 mL) was added followed by addition of a 1N solution of isopropyl chloroformate in toluene. The mixture was stirred at room temperature overnight, diluted with dichloromethane and washed with sat. aqueous NaHCO3. The organic phase was dried over MgSO4, filtered and concentrated to give 696 mg (1.6 mmol) of the title compound. MS: 435.3/437.3 [M+H].

後処理

  1. washwashed with sat. aqueous NaHCO3
  2. dry with materialThe organic phase was dried over MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-281b82964f4844a6b2ebc2f3b2e08beb
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08129371B2

反応ノート

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