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Hydrazine hydrate (1:1) → Tert-butyl 4-cyano-5-hydrazinothiophene-2-carboxylate

HRID 1096152
ノート
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反応式

HRID 1096152 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:12]([O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])=[O:13])[S:6][C:7]=1S(C)(=O)=O)#[N:2].O.[NH2:20][NH2:21]>CO.C(OCC)(=O)C>[C:1]([C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:12]([O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])=[O:13])[S:6][C:7]=1[NH:20][NH2:21])#[N:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 66785761Tert-butyl 4-cyano-5-(methylsulfonyl)thiophene-2-carboxylate

生成物 1

HCID 11622817Tert-butyl 4-cyano-5-hydrazinothiophene-2-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A mixture of tert-butyl 4-cyano-5-(methylsulfonyl)thiophene-2-carboxylate (2.0 g, 7.0 mmol) and hydrazine hydrate (1.7 mL) in methyl alcohol (30 mL) was stirred at 60° C. for 2 hours. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate (100 mL) and washed with water. Organic layer was separated, dried over anhydrous sodium sulfate and evaporated. Through chromatography purification (n-hexane/ethyl acetate 3:2), 1 g of the title compound was thus obtained.

後処理

  1. washwashed with water
  2. customOrganic layer was separated
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. customevaporated
  5. customThrough chromatography purification (n-hexane/ethyl acetate 3:2), 1 g of the title compound
  6. customwas thus obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-d1c8815be73c441b93a2ef2e2ef60399
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08138217B2

反応ノート

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