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Trifluoroacetic acid → 4-(3,4-Dichloro-phenyl)-3-methyl-1-(3-piperidin-1-yl-propyl)-piperazin-2-one

HRID 1096273
ノート
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反応式

HRID 1096273 の反応式
FC(F)(F)C(O)=O.[Cl:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([NH:16][CH:17]([CH3:36])[C:18]([N:20]([CH2:30][CH:31](OC)OC)[CH2:21][CH2:22][CH2:23][N:24]2[CH2:29][CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25]2)=[O:19])[CH:12]=[CH:13][C:14]=1[Cl:15].C([SiH](CC)CC)C.C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[Cl:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([N:16]2[CH2:31][CH2:30][N:20]([CH2:21][CH2:22][CH2:23][N:24]3[CH2:29][CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25]3)[C:18](=[O:19])[CH:17]2[CH3:36])[CH:12]=[CH:13][C:14]=1[Cl:15]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 8471TriethylamineHCID 12052TriethylsilaneHCID 667831682-(3,4-Dichloro-phenylamino)-N-(2,2-dimethoxy-ethyl)-N-(3-piperidin-1-yl-propyl)-propionamide

生成物 1

HCID 591592554-(3,4-Dichloro-phenyl)-3-methyl-1-(3-piperidin-1-yl-propyl)-piperazin-2-one収率 71.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Trifluoroacetic acid (1.15 g, 10.1 mmol) was added to a solution of 2-(3,4-dichloro-phenylamino)-N-(2,2-dimethoxy-ethyl)-N-(3-piperidin-1-yl-propyl)-propionamide (300 mg, 0.67 mmol) in CH2Cl2 (6 mL) at 0° C. After 30 min the ice bath was removed, then after 1 h triethylsilane (391 mg, 3.36 mmol) was added. After 16 h the reaction mixture was cooled to 0° C. and treated with triethylamine, then after 15 min partitioned between CH2Cl2 and sat. aq. NaHCO3 solution. The organic layer was washed with brine, dried (MgSO4), and evaporated. Chromatography (IST Isolute® Flash NH2; EtOAc) afforded the title compound (184 mg, 71%). Yellow oil, MS: 384.2 (M+H)+.

後処理

  1. customAfter 30 min the ice bath was removed
  2. customafter 15 min partitioned between CH2Cl2 and sat. aq. NaHCO3 solution
  3. washThe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a56f53edeb644ad0a47576be96b2d9f1
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08138175B2

反応ノート

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