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Sulfuric Acid → 4,N-Diacetyl-2-chloro-benzenesulfonamide

HRID 1098753
ノート
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反応式

HRID 1098753 の反応式
[C:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([S:10]([NH2:13])(=[O:12])=[O:11])=[C:6]([Cl:14])[CH:5]=1)(=[O:3])[CH3:2].[C:15](OC(=O)C)(=[O:17])[CH3:16].S(=O)(=O)(O)O>C(#N)C.O>[C:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([S:10]([NH:13][C:15](=[O:17])[CH3:16])(=[O:12])=[O:11])=[C:6]([Cl:14])[CH:5]=1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 130229094-Acetyl-2-chlorobenzenesulfonamide

生成物 1

HCID 595061464,N-Diacetyl-2-chloro-benzenesulfonamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

To a solution of the product obtained in step 2 (0.40 mg, 1.71 mmol) in ACN (3 ml) was added acetic anhydride. Concentrated sulphuric acid (2.8 μl, 5 mg, 51 μM) was added at 60° C. and the reaction mixture was stirred for 40 min at that temperature. The cooled reaction mixture was diluted with water, extracted with dichloromethane, dried over sodium sulfate, filtered and the solvent was removed under reduced pressure. The desired product was obtained (yield: 460 mg, 97%) and used in the following step without further purification.

後処理

  1. customThe cooled reaction mixture
  2. extractionextracted with dichloromethane
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customthe solvent was removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-63903f16f12f49aaac8d95089f011203
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08143242B2

反応ノート

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