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Sodium Hydroxide → HCID 18790105、化合物

HRID 1107162
ノート
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反応式

HRID 1107162 の反応式
[OH-].[Na+].[CH3:3][O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([S:13]([CH:16]([CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][C:28]2[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=2)[C:17]([CH3:23])([CH3:22])[C:18]([O:20]C)=[O:19])(=[O:15])=[O:14])[CH:8]=[CH:9][C:10]=1[O:11][CH3:12]>O.CO>[CH3:3][O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([S:13]([CH:16]([CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][C:28]2[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=2)[C:17]([CH3:22])([CH3:23])[C:18]([OH:20])=[O:19])(=[O:14])=[O:15])[CH:8]=[CH:9][C:10]=1[O:11][CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 18790127Methyl 3-(3,4-dimethoxybenzenesulfonyl)-2,2-dimethyl-7-phenylheptanoate

生成物 1

HCID 18790105HCID 18790105、化合物収率 73.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

A solution of sodium hydroxide (0.31 g, 7.7 mmol) in water (4 mL) is added to a solution of methyl 3-(3,4-dimethoxybenzenesulfonyl)-2,2-dimethyl-7-phenylheptanoate (0.78 g, 1.7 mmol) in MeOH (6 mL). The reaction is heated at reflux 24 hours. The solvent is then removed in vacuo, CH2Cl2 (20 mL) added and the solution washed with 1 N HCl (2×40 mL). The organic layer is dried over MgSO4 and the solvent removed in vacuo to afford 3-(3,4-dimethoxyphenylsulfonyl)-2,2-dimethyl-7-phenylheptanoic acid (0.54 g, 73%) 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 7.47 (dd, J=8.5, 2.1 Hz, 1H), 7.36 (d, J=2.1 Hz, 1H), 7.26-7.16 (m, 3H), 7.02 (d, J=7.0 Hz, 2H), 6.90 (d, J=8.4 Hz, 1H), 3.93 (s, 3H), 3.92 (s, 3H), 3.76-3.73 (m, 1H), 2.46-2.41 (m, 2H), 2.06-2.00 (m, 1H), 1.65-1.60 (m, 2H), 1.48 (s, 3H), 1.45-1.35 (m, 3H), 1.29 (s, 3H); MS (FAB) m/e 434 (M+).

後処理

  1. temperatureThe reaction is heated
  2. temperatureat reflux 24 hours
  3. customThe solvent is then removed in vacuo, CH2Cl2 (20 mL)
  4. additionadded
  5. washthe solution washed with 1 N HCl (2×40 mL)
  6. dry with materialThe organic layer is dried over MgSO4
  7. customthe solvent removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-03ad8db4215c434294ebb0a6f63ad4e7
出典データセット
uspto-grants-2000_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06057369

反応ノート

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