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1-Propylpyrrolidine-2,4-dione → HCID 19895507、化合物

HRID 1110366
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反応式

HRID 1110366 の反応式
C([CH:6]1[C:10](=[O:11])[CH2:9][N:8]([CH2:12][CH2:13][CH3:14])[C:7]1=[O:15])(OCC)=O.[CH2:16]([N:19]1[CH2:23][C:22](=O)[CH2:21][C:20]1=[O:25])[CH2:17][CH3:18].[NH2:26][C:27]1[C:31]([C:32]([O:34][CH3:35])=[O:33])=[CH:30][S:29][C:28]=1[CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH3:40].O.C1(C)C=CC=CC=1>C(#N)C.C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:12]([N:8]1[CH2:9][C:10](=[O:11])[CH2:6][C:7]1=[O:15])[CH2:13][CH3:14].[CH2:16]([N:19]1[CH2:23][C:22]([NH:26][C:27]2[C:31]([C:32]([O:34][CH3:35])=[O:33])=[CH:30][S:29][C:28]=2[CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH3:40])=[CH:21][C:20]1=[O:25])[CH2:17][CH3:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 135603831-Propylpyrrolidine-2,4-dioneHCID 14074904HCID 14074904、化合物HCID 19895520HCID 19895520、化合物HCID 22272177Toluene water

生成物 2

HCID 135603831-Propylpyrrolidine-2,4-dioneHCID 19895507HCID 19895507、化合物収率 94%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1140Toluene溶媒
HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

Freshly prepared 1-propyl-2,4-dioxopyrrolidine was prepared as described in Example 1e from 3-carboethoxy-1-propyl-2,4-dioxopyrrolidine (3.55 g) in acetonitrile (100 ml). The 1-propyl-2,4-dioxopyrrolidine was mixed with methyl 3-amino-2-pentylthiophene-4-carboxylate (2.70 g) in toluene (65 ml). The mixture was refluxed for 2 hours with removal of the water/toluene azeotrope using a Dean-Stark trap. After distilling off the excess toluene, the residue was taken up in ethyl acetate, washed sequentially with saturated aqueous Na2CO3 and brine, then dried (Na2SO4) and concentrated. Chromatographic purification over silica gel afforded the title product (3.92 g, 94%) as a yellow oil; tlc, Rf =0.12, silica gel, ethyl acetate:hexane (1:1).

後処理

  1. distillationAfter distilling off the excess toluene
  2. washwashed sequentially with saturated aqueous Na2CO3 and brine
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. concentrationconcentrated
  5. customChromatographic purification over silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-adfe987bd3554d20b65115943ffda4e8
出典データセット
uspto-grants-1990_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04975435

反応ノート

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