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Pyrrolidine → 4-Chloro-1-(pyrrolidin-1-yl)butan-1-one

HRID 1110378
ノート
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反応式

HRID 1110378 の反応式
[NH:1]1[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[Cl:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][C:10](Cl)=[O:11]>O>[Cl:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][C:10]([N:1]1[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1)=[O:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 31268PyrrolidineHCID 783704-Chlorobutyryl chloride

生成物 1

HCID 3040794-Chloro-1-(pyrrolidin-1-yl)butan-1-one収率 51%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

To a stirred and cooled (ice bath) solution of 71.12 parts of pyrrolidine in 210 parts of petroleumether were added dropwise 70.5 parts of 4-chlorobutanoyl chloride at a temperature below 15° C. Upon completion, stirring was continued overnight at room temperature. Water was added. The product was extracted with dichloromethane. The extract was separated, dried, filtered and evaporated. The residue was distilled at 266 Pa bp. 137° C., yielding 45 parts (51%) of 1-(4-chloro-1-oxobutyl)pyrrolidine (int. 1).

後処理

  1. stirringUpon completion, stirring
  2. extractionThe product was extracted with dichloromethane
  3. customThe extract was separated
  4. customdried
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated
  7. distillationThe residue was distilled at 266 Pa bp. 137° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-6fbefa2758264ec99994ef8fda1b46ac
出典データセット
uspto-grants-1990_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04975439

反応ノート

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