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Pyridine, 3-(4-aminobutyl)- → (E)-5,5-bis(3-fluorophenyl)-N-[4-(3-pyridinyl)butyl]-2,4-pentadienamide

HRID 1110533
ノート
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反応式

HRID 1110533 の反応式
[N+](C1C=CC(O[C:11](=[O:30])/[CH:12]=[CH:13]/[CH:14]=[C:15]([C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[C:25]([F:29])[CH:24]=2)[C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([F:22])[CH:17]=2)=CC=1)([O-])=O.[N:31]1[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[C:33]([CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40][NH2:41])[CH:32]=1>O1CCCC1>[F:29][C:25]1[CH:24]=[C:23]([C:15]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([F:22])[CH:17]=2)=[CH:14]/[CH:13]=[CH:12]/[C:11]([NH:41][CH2:40][CH2:39][CH2:38][CH2:37][C:33]2[CH:32]=[N:31][CH:36]=[CH:35][CH:34]=2)=[O:30])[CH:28]=[CH:27][CH:26]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 72927Pyridine, 3-(4-aminobutyl)-HCID 14347311(E)-5,5-bis(3-fluorophenyl)-2,4-pentadienoic acid 4-nitrophenyl ester

生成物 1

HCID 14347330(E)-5,5-bis(3-fluorophenyl)-N-[4-(3-pyridinyl)butyl]-2,4-pentadienamide収率 90%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

As in Example 134, a solution of (E)-5,5-bis-(3-fluorophenyl)-2,4-pentadienoic acid 4-nitrophenyl ester (25.85 g) and 3-pyridinebutanamine (10 g) in tetrahydrofurane (100 mL) was stirred for 18 hours at room temperature and was worked up in the usual manner. The crude product was purified by HPLC (ethyl acetate) and then crystallized from ethyl acetate-hexane to afford 23.9 g of (E)-5,5-bis(3-fluorophenyl)-N-[4-(3-pyridinyl)butyl]-2,4-pentadienamide mp 103°-104° C. Anal. Calculated for C26H24F2N2O: C, 74.62; H, 5.78; F, 9.08; N, 6.69 Found: C, 74.35; H, 5.99; F, 8.93; N. 6.59.

後処理

  1. customThe crude product was purified by HPLC (ethyl acetate)
  2. customcrystallized from ethyl acetate-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-b62898cfcf094876892fb40c7ef517b1
出典データセット
uspto-grants-1990_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04975438

反応ノート

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