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Methyl iodide → 10-{[(Methylsulfanyl)carbonothioyl]amino}decane-1-sulfonic acid

HRID 1111709
ノート
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反応式

HRID 1111709 の反応式
[OH-].[K+].[NH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][S:14]([OH:17])(=[O:16])=[O:15].[C:18](=[S:20])=[S:19].[CH3:21]I>C(O)C.O>[S:14]([CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][NH:3][C:18](=[S:20])[S:19][CH3:21])([OH:17])(=[O:15])=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6328Methyl iodideHCID 6348Carbon DisulfideHCID 14797Potassium HydroxideHCID 10354160HCID 10354160、化合物

生成物 1

HCID 2131509810-{[(Methylsulfanyl)carbonothioyl]amino}decane-1-sulfonic acid

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒2 回
HCID 962
Water
溶媒

実験手順

A suspension of 56 g. (1.0 mol.) of potassium hydroxide and 118.7 g. (0.5 mol.) of 10-aminodecanesulfonic acid in 170 ml. of water is stirred for 30 minutes at 25°, then 40 g. (0.52 mol.) of carbon disulfide and 80 ml. of ethanol are added and the reaction mixture is stirred at 25° for 12 hours. The mixture is refluxed gently for 2 hours and cooled. Methyl iodide (71 g., 0.3 mol.) and 130 ml. of ethanol are added to the mixture and it is stirred at 25° for 12 hours. The mixture is evaporated to remove the ethanol and the solid residue is collected by filtration to give methyl 10-sulfodecyldithiocarbamate.

後処理

  1. additionA suspension of 56 g
  2. temperatureThe mixture is refluxed gently for 2 hours
  3. temperaturecooled
  4. stirringis stirred at 25° for 12 hours
  5. customThe mixture is evaporated
  6. customto remove the ethanol
  7. filtrationthe solid residue is collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c10adfaaac1473fb2197763e21440a1
出典データセット
uspto-grants-1978_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04118490

反応ノート

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