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1,1'-Carbonyldiimidazole → 1-[2-(1-Adamantyl)ethyl]-3-[3-(4-pyridyl)propyl]hexahydropyrimidin-2-one

HRID 11470
ノート
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反応式

HRID 11470 の反応式
[C:1]12([CH2:11][CH2:12][NH:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][NH:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][N:24]=[CH:23][CH:22]=3)[CH2:10][CH:5]3[CH2:6][CH:7]([CH2:9][CH:3]([CH2:4]3)[CH2:2]1)[CH2:8]2.[C:27](N1C=CN=C1)(N1C=CN=C1)=[O:28]>C(Cl)Cl>[C:1]12([CH2:11][CH2:12][N:13]3[CH2:14][CH2:15][CH2:16][N:17]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][C:21]4[CH:22]=[CH:23][N:24]=[CH:25][CH:26]=4)[C:27]3=[O:28])[CH2:2][CH:3]3[CH2:4][CH:5]([CH2:6][CH:7]([CH2:9]3)[CH2:8]1)[CH2:10]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 21974043N-[2-(1-adamantyl)ethyl]-N'-[3-(4-pyridyl)propyl]-1,3-propanediamine

生成物 1

HCID 219739651-[2-(1-Adamantyl)ethyl]-3-[3-(4-pyridyl)propyl]hexahydropyrimidin-2-one収率 9.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒3 回

実験手順

To anhydrous methylene chloride (50 ml) were added a solution of the obtained N-[2-(1-adamantyl)ethyl]-N′-[3-(4-pyridyl)propyl]-1,3-propanediamine (80 mg, 0.23 mmol) in anhydrous methylene chloride (10 ml) and a solution of 1,1′-carbonyldiimidazole (40 mg, 0.26 mmol) in anhydrous methylene chloride (10 ml) dropwise simultaneously with stirring at room temperature over 20 minutes. The mixture was stirred overnight, the reaction mixture was concentrated under reduced pressure, and the residue was purified by silica gel column chromatography to give 8.0 mg (9.4%) of the titled compound.

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. customthe residue was purified by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-ee27711b203844f8bf8d8399484f6c10
出典データセット
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07098226B2

反応ノート

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