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Potassium Cyanide → benzyl (S)-8-chloro-11,12,13,13a-tetrahydro-9-oxo-9H-imidazo[1,5-a]pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-1-carboxylate

HRID 1154455
ノート
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反応式

HRID 1154455 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]2[C:8](=[O:24])[N:9]3[CH2:23][CH2:22][CH2:21][C@H:10]3[C:11]3[N:12]([CH:13]=[N:14][C:15]=3[C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])[C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[C-]#N.[K+]>C(O)C1C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[C:7]2[C:8](=[O:24])[N:9]3[CH2:23][CH2:22][CH2:21][C@H:10]3[C:11]3[N:12]([CH:13]=[N:14][C:15]=3[C:16]([O:18][CH2:19][C:20]3[CH:6]=[CH:7][CH:2]=[CH:3][CH:4]=3)=[O:17])[C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 9032Potassium CyanideHCID 53890667ethyl (S)-8-chloro-11,12,13,13a-tetrahydro-9-oxo-9H-imidazo[1,5-a]pyrrolo[2,1-c][1,4]-benzodiazepine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 54076798benzyl (S)-8-chloro-11,12,13,13a-tetrahydro-9-oxo-9H-imidazo[1,5-a]pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-1-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 244Benzyl Alcohol溶媒

実験手順

5 g (14.5 mmol) of ethyl (S)-8-chloro-11,12,13,13a-tetrahydro-9-oxo-9H-imidazo[1,5-a]pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-1-carboxylate, 70 mg of powdered potassium cyanide and 20 ml of benzyl alcohol are stirred at 110° for 1 hour, evaporated to dryness and the residue is taken up in chloroform. The solution is washed with water, dried over magnesium sulphate and evaporated. By recrystallization from ethanol and ether there is obtained benzyl (S)-8-chloro-11,12,13,13a-tetrahydro-9-oxo-9H-imidazo[1,5-a]pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-1-carboxylate of melting point 141°-142°.

後処理

  1. customevaporated to dryness
  2. washThe solution is washed with water
  3. dry with materialdried over magnesium sulphate
  4. customevaporated
  5. customBy recrystallization from ethanol and ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-37346b1705224259ae919e92bc89035e
出典データセット
uspto-grants-1984_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04489003

反応ノート

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