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Chlorotrimethylsilane → HCID 131714071、化合物

HRID 1154689
ノート
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反応式

HRID 1154689 の反応式
[NH2:1][CH:2]([C:9]([OH:11])=[O:10])[CH2:3][CH2:4][S:5](=[O:8])([OH:7])=[O:6].[CH2:12]([N:14]([CH2:17][CH3:18])[CH2:15][CH3:16])[CH3:13].[CH3:19][Si:20]([CH3:23])([CH3:22])Cl>C1C=CC=CC=1>[CH2:12]([NH+:14]([CH2:17][CH3:18])[CH2:15][CH3:16])[CH3:13].[CH3:19][Si:20]([CH3:23])([CH3:22])[NH:1][CH:2]([C:9]([O:11][Si:20]([CH3:23])([CH3:22])[CH3:19])=[O:10])[CH2:3][CH2:4][S:5](=[O:7])([OH:8])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6397ChlorotrimethylsilaneHCID 8471TriethylamineHCID 92117Homocysteic acid

生成物 1

HCID 131714071HCID 131714071、化合物収率 78%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

A suspension of D,L-homocysteic acid (915 mg, 5 mmoles) in dry benzene (25 ml) is treated with triethylamine (2 g, 20 mmoles) and trimethylchlorosilane (2.5 ml, 2.16 g, 20 mmoles). After being stirred at room temperature for 42 hr, the mixture is quickly suction filtered to remove the triethylamine hydrochloride, and the filtrate is evaporated to dryness under reduced pressure to obtain N,O-bis(trimethylsilyl)-D,L-homocysteic acid triethylammonium salt as a pale amber-colored oil or soft semisolid (1.93 g, 90 percent yield). This product is kept protected from atmospheric moisture and used without further purification in the next step.

後処理

  1. filtrationthe mixture is quickly suction filtered
  2. customto remove the triethylamine hydrochloride
  3. customthe filtrate is evaporated to dryness under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-6fdd74a94c8a45aaa2ae43e9c078a4d9
出典データセット
uspto-grants-1984_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04490529

反応ノート

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