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Potassium Bromide → HCID 178479774、化合物

HRID 1154719
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反応式

HRID 1154719 の反応式
[N:1]1([CH2:7][C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][NH2:15])[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[Cl:19][C:20]1[C:24]2[CH:25]=[C:26]([F:29])[CH:27]=[CH:28][C:23]=2[S:22](=[O:31])(=[O:30])[N:21]=1.[K+].[Br-]>C(Cl)(Cl)Cl>[ClH:19].[N:1]1([CH2:7][C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][NH:15][C:20]2[C:24]3[CH:25]=[C:26]([F:29])[CH:27]=[CH:28][C:23]=3[S:22](=[O:30])(=[O:31])[N:21]=2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 253877Potassium BromideHCID 102205613-(3-(Piperidin-1-ylmethyl)phenoxy)propan-1-amineHCID 13390872HCID 13390872、化合物

生成物 1

HCID 178479774HCID 178479774、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒2 回

実験手順

To a refluxing solution of 3-[3-(1-piperidinylmethyl)phenoxy]propylamine (0.870 g, 3.503 mmoles) in dried chloroform (35 ml) under dry nitrogen is added over 45 minutes a solution of 3-chloro-5-fluoro-1,2-benzisothiazole 1,1-dioxide (0.808 g, 3.679 mmoles) in dried chloroform (20 ml) while maintaining reflux. After the addition is complete refluxing is continued for 15 minutes and the solution allowed to come to room temperature. Evaporation in vacuo gives an orange solid. Recrystallization from isopropanol gives a light tan solid. m.p. 224°-226° after softening from 200° C. IR (KBr) 2950, 1600, 1302, 1171 cm-1 ; NMR (in DMSO) 1.76 (6H,s), 2.2 (2H,t), 2.8 (2H,m), 3.3 (3H,m), 3.6 (2H,t), 4.2 (3Hm,), 7.0-8.5 (7H,m), 10.1 (1h,s), 10.6 (1H,m).

後処理

  1. temperaturewhile maintaining
  2. temperaturereflux
  3. additionAfter the addition
  4. temperatureis complete refluxing
  5. customto come to room temperature
  6. customEvaporation in vacuo
  7. customgives an orange solid
  8. customRecrystallization from isopropanol
  9. customgives a light tan solid
  10. customafter softening from 200° C

出典と根拠

ORDレコード
ord-0a52d6250ca14a208065097e44985a12
出典データセット
uspto-grants-1984_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04490527

反応ノート

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