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Hydrochloric Acid → 7-Amino-3-methylenecepham-4-carboxylic acid

HRID 1154819
ノート
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反応式

HRID 1154819 の反応式
CC(O[CH2:5][C:6]1[CH2:15][S:14][C@@H:9]2[C@H:10]([NH2:13])[C:11](=[O:12])[N:8]2[C:7]=1[C:16]([OH:18])=[O:17])=O.Cl.[OH-].[Na+]>O.[Zn]>[NH2:13][CH:10]1[C:11](=[O:12])[N:8]2[CH:7]([C:16]([OH:18])=[O:17])[C:6](=[CH2:5])[CH2:15][S:14][C@H:9]12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 4413287-Aminocephalosporanic acid

生成物 1

HCID 130225477-Amino-3-methylenecepham-4-carboxylic acid収率 55.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23994Zinc触媒HCID 962Water溶媒

実験手順

Zinc powder (40 g) was added to a solution of 7-aminocephalosporanic acid (27.3 g) and conc. hydrochloric acid (70 ml.) in water (200 ml.) for 5° C. and stirred for an hour. The resultant solution was adjusted to pH 4.0 with 4 N sodium hydroxide and concentrated to 100 ml. of the volume. After adjusting the solution to pH 4.0, the solution was allowed to stand under cooling overnight. The precipitates were collected by filtration to give 7-amino-3-methylenecepham-4-carboxylic acid (11.96 g.).

後処理

  1. concentrationconcentrated to 100 ml
  2. temperatureunder cooling overnight
  3. filtrationThe precipitates were collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-d24ac584d86e472ebaf35bbb4ce2f5ee
出典データセット
uspto-grants-1981_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04298529

反応ノート

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