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Potassium Iodide → HCID 12852065、化合物

HRID 1156354
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反応式

HRID 1156354 の反応式
Cl[CH2:2][CH2:3][CH2:4][N:5]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[C:8](=[O:15])[NH:7][C:6]1=[O:16].Cl.[F:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([C:25]([CH:27]2[CH2:32][CH2:31][NH:30][CH2:29][CH2:28]2)=[O:26])=[CH:21][CH:20]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[I-].[K+]>O.CC(C)CC(=O)C>[F:18][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:22]([C:25]([CH:27]2[CH2:32][CH2:31][N:30]([CH2:2][CH2:3][CH2:4][N:5]3[C:14]4[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=4)[C:8](=[O:15])[NH:7][C:6]3=[O:16])[CH2:29][CH2:28]2)=[O:26])=[CH:23][CH:24]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 3084438p-Fluorophenyl 4-piperidyl ketone hydrochlorideHCID 134765441-(3-Chloropropyl)quinazoline-2,4(1H,3H)-dione

生成物 1

HCID 12852065HCID 12852065、化合物収率 18.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
2 回
HCID 7909Methyl Isobutyl Ketone溶媒

実験手順

A mixture of 3.6 parts of 1-(3-chloropropyl)-2,4(1H,3H)-quinazolinedione, 3.02 parts of (4-fluorophenyl)(4-piperidinyl)methanone hydrochloride, 3.7 parts of sodium carbonate, 0.1 parts of potassium iodide and 120 parts of 4-methyl-2-pentanone is stirred and refluxed overnight using a water-separator. The reaction mixture is cooled, water is added and the layers are separated. The organic phase is dried, filtered and concentrated to a small volume. After cooling the concentrate, the precipitated product is filtered off and crystallized from 2-propanol, yielding 1.3 parts (18.5%) of 1-[3-[4-(4-fluorobenzoyl)-1-piperidinyl]propyl]-2,4(1H,3H)-quinazolinedione; mp. 192.9° C.

後処理

  1. temperaturerefluxed overnight
  2. temperatureThe reaction mixture is cooled
  3. customthe layers are separated
  4. customThe organic phase is dried
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated to a small volume
  7. temperatureAfter cooling the concentrate
  8. filtrationthe precipitated product is filtered off
  9. customcrystallized from 2-propanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-ffdc30026a8042939f8a0eeeeb911068
出典データセット
uspto-grants-1982_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04335127

反応ノート

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