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Acetic Anhydride → HCID 20535088、化合物

HRID 1156615
ノート
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反応式

HRID 1156615 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:7]2[O:8][C:9](=[O:11])[N:10]=[C:6]2[N:5]=[C:4]([N:12]([CH2:16][CH:17]=[CH2:18])[CH2:13][CH:14]=[CH2:15])[N:3]=1.[C:19](OC(=O)C)(=[O:21])[CH3:20]>N1C=CC=CC=1>[CH2:13]([N:12]([CH2:16][CH:17]=[CH2:18])[C:4]1[N:3]=[C:2]([NH:1][C:19](=[O:21])[CH3:20])[N:7]2[O:8][C:9](=[O:11])[N:10]=[C:6]2[N:5]=1)[CH:14]=[CH2:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 20535125HCID 20535125、化合物

生成物 1

HCID 20535088HCID 20535088、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

6 g. of 7-amino-5-diallylamino-2H-[1,2,4]oxadiazolo[2,3-a]-s-triazin-2-one are stirred at room temperature for 18 hours with 60 ml. of absolute pyridine and 8 ml. of acetic acid anhydride. The solvents are distilled off at 40° C. and the residue is dissolved in 220 ml. of methylene chloride. The solution obtained is washed with 1-N hydrochloric acid, dried over sodium sulfate and evaporated to dryness under reduced pressure. The residue is recrystallized from methylene chloride and diethyl ether, there being obtained N-{5-diallylamino-2-oxo-2H-[1,2,4]oxadiazolo[2,3-a]-s-triazin-7-yl}acetamide having a melting point of 164°-165° C.

後処理

  1. distillationThe solvents are distilled off at 40° C.
  2. dissolutionthe residue is dissolved in 220 ml
  3. customThe solution obtained
  4. washis washed with 1-N hydrochloric acid
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. customevaporated to dryness under reduced pressure
  7. customThe residue is recrystallized from methylene chloride and diethyl ether, there

出典と根拠

ORDレコード
ord-377e412edcef4afcba56db068fca9e9f
出典データセット
uspto-grants-1982_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04336380

反応ノート

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