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Hydrochloric Acid → HCID 13015715、化合物

HRID 1156797
ノート
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反応式

HRID 1156797 の反応式
C([O:3][C:4](=[O:24])[CH2:5][O:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13]2[C:17]3[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:16]=3[O:15][N:14]=2)=[C:9]([Cl:22])[C:8]=1[Cl:23])C.Cl>C(O)C.[OH-].[Na+]>[O:15]1[C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=2[C:13]([C:10]2[CH:11]=[CH:12][C:7]([O:6][CH2:5][C:4]([OH:24])=[O:3])=[C:8]([Cl:23])[C:9]=2[Cl:22])=[N:14]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 13015714HCID 13015714、化合物

生成物 1

HCID 13015715HCID 13015715、化合物収率 65%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 14798Sodium Hydroxide溶媒

実験手順

To a solution of 6.88 g (0.187 m) of ethyl-4-(1,2-benzisoxazol-3-yl)-2,3-dichlorophenoxyacetate of Example 2D in 70 ml of ethanol, 4 ml of 10 N NaOH is added. The mixture is refluxed for 1 hour. The salt which forms is filtered off, and combined with 250 ml of water at 90° C., giving a suspension. Concentrated HCl is added until the mixture is acidic. The mixture is stirred 1 hour at ambient temperature and the product is filtered off. The crude product is recrystallized from ethanol/H2O and then recrystallized from toluene to give 4.1 g (65%) of pure 4-(1,2-benzisoxazol-3-yl)-2,3-dichlorophenoxyacetic acid, m.p. 166°-167° C.

後処理

  1. temperatureThe mixture is refluxed for 1 hour
  2. filtrationThe salt which forms is filtered off
  3. customcombined with 250 ml of water at 90° C.
  4. customgiving a suspension
  5. filtrationthe product is filtered off
  6. customThe crude product is recrystallized from ethanol/H2O
  7. customrecrystallized from toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-b3e5c62a62804b57b4ea8c551f999aed
出典データセット
uspto-grants-1982_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04337261

反応ノート

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